ГО СТ 31504— 2012
Контроль эффективности хроматографического разделения проводят не реже одного раза в две
недели.
8.1.4.2 Градуировка хроматографа
Проводятхроматографический анализ всехрабочих растворов, полностью заполняя петлю инжек
тора. Регистрируют высоту пиков бензойной, сорбиновой и пропиоиовой кислот.
Массовая концентрация стандартных веществ врабочем растворе С. мг/дм3, и высота пика каждо
го вещества
h.
мм. находятся в следующей функциональной зависимости:
C = Kh,
(
1
)
где
К
— градуировочный коэффициент, мг/дм3. мм;
h
— высота пика стандартного вещества, мм.
Градуировочный коэффициент
К.
мг/дм3. мм. для бензойной, сорбиновой и пропиоиовой кислот
вычисляют по результатам анализа рабочих растворов с помощью системы автоматизированной обра
ботки данных или при ее отсутствии в составе хроматографа по методу наименьших квадратов, полагая
свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле
К_ Щ С 1)
(
2
)
I
/,2
J
где h- —
высота пикабензойной, сорбиновой или пропиоиовой кислоты при анализе /’-горабочего раство
ра. мм;
Ci —
массовая концентрация бензойной, сорбиновой или пропиоиовой кислоты в/-мрабочем раство
ре. мг/дм3.
8.1.5 Подготовка проб анализируемого продукта
Подготовка проб заключается в экстракции сорбиновой, бензойной ипропиоиовой кислот изанали
зируемого продукта.
(10,0 10.001) г продукта переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. В колбу вносят 100 см3
экстрагирующего раствора, приготовленного по 8.1.1. выдерживают на ультразвуковой бане в течение
10 мин. после чего в нее вносят по 5 см3 растворов Карреза I и Карреза II.тщательно перемешивая после
каждого внесения. Содержимое колбы доводят бидистиллированной водой до метки, тщательно пере
мешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. 1см3 фильтрата переносят в мерную кол бу
вместимостью 10 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки подвижной фазой для ВЭЖХ.
Полученный раствор используют для хроматографического анализа. Перед анализом рекомендуется
профильтровать анализируемый раствор через мембранный фильтр.
8.2 Проведение измерений
8.2.1 Качественное обнаружение консервантов
Проводят хроматографический анализ рабочих растворов массовой концентрацией: бензойной и
пропиоиовой кислот — 0.2 мг/дм3 и сорбиновой кислоты — 0.1 мг/дм3, полностью заполняя ими петлю
инжектора. Регистрируют время удерживания и высоту пиков определяемых компонентов. Далее прово
дят хроматографический анализ экстракта из пробы или серии экстрактов из нескольких проб. При обна
ружении на хроматограмме экстракта из пробы пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками
бензойной, сорбиновой и пропиоиовой кислот, регистрируют их высоту и фиксируют качественное
обнаружение этих кислот.
8.2.2 Количественное определение консервантов
Значения высоты пиков бензойной, сорбиновой и пропиоиовойкислотна хроматограмме экстракта
из пробы, полученной по8.2.1, используютдля расчета массовыхдолей этих кислот при условии, чтоони
не выходят за верхнюю границудиапазона градуировки хроматографа. В противном случае увеличива
ют степень разведения экстракта из пробы по 8.1.5 и проводят его повторный хроматографический
анализ.
8.3 Обработка результатов измерений
Массовуюдолю консерванта
X.
млн~1.вычисляют по формуле
5