ГОСТ 31504—2012
Полученный раствор смешивают с ацетонитрилом в соотношении 3:2 (по объему).
Срок хранения раствора в плотно укупоренной посуде — не более 7 сут.
8.1.2 Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
Раствор ацетата аммония массовой концентрации0.8г/дм3,приготовленный по8.1.1. смешивают с
ацетонитрилом в соотношении 65:35. Указанное соотношение является примерным, поскольку для
обеспечения оптимального разделения пиков консервантов следует подбирать оптимальный состав
подвижной фазы применительно к используемой хроматографической колонке. Полученную подвиж
ную фазу фильтруют через мембранный фильтр. Перед использованием подвижную фазу дегазируют в
круглодонной колбе под вакуумом на ультразвуковой бане.
Срок хранения подвижной фазы в плотно укупоренной посуде — не более 7 сут.
8.1.3 Приготовление основных и рабочих растворов консервантов
В качестве стандартных веществ используют бензойную, сорбиновую, пропионовую кислоты или
их соли.
8.1.3.1 Приготовление основных растворов
Пробы стандартных веществ по (10,0 i 0.1) мг помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3. В
колбы вносят около 10см3ацетонитрила для растворения бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот
или такой же объем экстрагирующего раствора, приготовленного по 8.1.1, для растворения бензоата
натрия, сорбата калия и пропионата калия. Содержимое колб перемешивают до полного растворения
кристаллов, после чего объем содержимого вколбахдоводят до метки экстрагирующим раствором. Кол
бы тщательно перемешивают, получают основные растворы.
Массовые концентрации бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот в растворах, приготовлен
ных из самих кислот, составляют 200 мг/дм3. Массовая концентрация бензойной кислоты в растворе,
приготовленном из бензоата натрия, составляет 144 мг/дм3. Массовая концентрация сорбиновой кисло
ты врастворе, приготовленном из сорбата калия, составляет 150 мг/дм3. Массовая концентрация пропи
оновой кислоты в растворе, приготовленном из пропионата кальция, составляет 112 мг/дм3.
8.1.3.2 Приготовление рабочих растворов
Изосновных растворов готовят не менее пяти рабочих растворовкаждой кислоты вдиапазоне мас
совых концентраций бензойной кислоты 0.2— 1,5 мг/дм3, сорбиновой кислоты 0,1— 3.0 мг/дм3и пропио
новой кислоты 0.1— 2,5 мг/дм3 путем точного разведения основных растворов экстрагирующим
раствором в мерной колбе вместимостью 100 см3. Растворы дозируют с помощью пипеточного дозато
ра. Приготовленные рабочие растворы профильтровывают через мембранный фильтр.
Срок хранения основных и рабочих растворов при температуре (4 ♦2) "С в плотно укупоренной
посуде: бензойной кислоты — не более 6 мес, сорбиновой и пропионовой кислот — не более 2 мес.
8.1.4 Подготовка хроматографа к работе
8.1.4.1 Условия хроматографирования:
- длина волны детектора — 235 нм;
- чувствительность детектора — 0,08 единицы оптической плотности по шкале (ориентировочное
значение);
- скорость потока подвижной фазы — 0.5 см3/мин (ориентировочное значение);
- температура — 50 °С;
- подвижная фаза — ацетат аммония с ацетонитрилом.
Проверку оптимальности условий хроматографического разделения осуществляют путем хрома
тографического анализа смешанного раствора бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот массовой
концентрации каждой кислоты не менее 1 мг/дм3. Данный раствор готовят из основных растворов бен
зойной. сорбиновой и пропионовой кислот по аналогии с методикой приготовления рабочих растворов
по 8.1.3.2. Для хроматографического анализа петлю инжектора полностью заполняют анализируемым
раствором. Эффективность хроматографического разделения признают удовлетворительной, если
коэффициент разделения пиков сорбиновой. бензойной и пропионовой кислот составляет не менее 1,3. В
противном случае для достижения требуемой эффективности разделения экспериментальным путем
подбирают новый состав подвижной фазы (объемную долю ацетонитрила в ней) и скорость ее потока.
При невозможности достижения требуемых условий эффективности хроматографического разделения
аналогичным образом проводят испытания других колонок.
Чувствительность детектора устанавливают так. чтобы высота пика сорбиновой кислоты при хро
матографическом анализе рабочего раствора массовой концентрации 1мг/дм3 не выходила за пределы
рабочей шкалы регистрирующего устройства, но находилась вблизи ее верхней границы.
4