ГО СТ 31504— 2012
9.1.7 Подготовка проб анализируемого продукта
8.0— 10.0 г анализируемого продукта взвешивают с записью результата до третьего знака после
запятой, помещают в центрифужные пробирки вместимостью 25 см3, добавляют 96 %-ный этиловый
спирт до метки 25 см3. Пробирки закрывают пробками, интенсивно встряхивают в течение 1— 2 мин и
центрифугируют 20 мин при 5000 об/мин. Отделяют верхний слой и фильтруют через мембранный
фильтр размером диаметра пор 0.45 мкм. 0,02 см3подготовленной пробы вводят в хроматограф.
9.2 Проведение измерений
При анализе проб условия хроматографирования устанавливают те же. что и при построении гра
дуировочного графика по 9.1.6. Определяют площади пиков, используя компьютерную программу. Каж
дую пробу хроматографируют по два раза.
9.3Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию синтетических красителей С2. мг/дм3;. вычисляют по формуле
(5)
где
V5
— объем пробы после разбавления, дм3;
С3— массовая концентрация синтетического красителя, рассчитанная по градуировочному графи
ку. мг/дм3;
V4 — объем анализируемой пробы, дм3.
Вычисления проводят до второгодесятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполнено условие прием
лемости по 10.3.
10Контроль точности результатов измерений
10.1 Метрологические характеристики метода определения массовой доли консорвантов
10.1.1 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих методаопределения массо
вой доли консервантов при
Р
= 0.95 приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4
Наименование консерванта
Предел
повторяемости
Предел
воспроизводимости
Диапазон измерений
массовойдоли
консервантов, млн’1(мг/кг)
W *
«В ».*
Границы
относительной
погрешности i й. 4t
Бензойная кислота
От 50 до 2000 включ.
Сорбиновая кислота
От 1до 1000 включ.
18
32
23
Пропионовая кислота
От 1 до 500 включ.
10.2 Метрологические характеристики метода определения массовой концентрации
синтетических красителей
10.2.1Приписанные характеристики погрешности определения массовой концентрации синтети
ческих красителей при Р = 0.95 приведены в таблице 5.
Т а б л и ц а 5
Наименование синтетического
красителя
Диапазон измерений
массовой концентрации
красителя, мт/дм3
Предел
повторяемости
г
Г
.V>
ОМ
.
ПределГраницы
воспроизводимости относительной
R
OtH
%погрешности
Индигокарыин336848
Желтый «(Солнечный закат»397956
Тартразин От 10до 200 включ.
31
6445
Лонсо 4R4280
57
Азорубин397855
8