ГОСТ 31852—2012
Нагревают колбу до тех пор, пока скорость дистилляции не достигнет примерно четырех капель в секунду.
Продолжают нагревание, пока вода не будет собираться в градуированной части приемника.
Время от времени удаляют конденсат из холодильника в процессе дистилляции. Для этой цели используют
5 см3 растворителя (см. 6.2. перечисление е). чтобы вымыть влагу, которая собирается на стенках холодильника
или приемника. Для отделения воды от растворителя в приемники холодильник помещают медную спираль,
кото рую периодически передвигают вверх и вниз, вызывая, таким образом, осаждение воды на дно приемника.
Продолжают процесс дистилляции до тех пор, пока уровень воды в градуированной приемнике не останется
неизменным в течение 15 минут, затем прекращают нагревание. Погружают приемник в воду при комнатной темпе
ратуре не менее чем на 15 минут или до тех пор. пока растворитель не станет прозрачным, а затем определяют объ ем
воды с точностью до цены 0.1 см3.
6.4.5 Число измерений
Проводят два параллельных измерения.
6.5 О бработка результатов
Массовую долю влаги X. в процентах, вычисляют по формуле
х=
м
-км.
где V — объем воды, собранной в приемнике с градуированной пробиркой, см3;
р — плотность воды;
М — масса пробы, взятой для анализа, г;
П р и м е ч а н и е — Плотность воды принимают равной точно 1г/см3.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений. Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака.
6.6 Точность метода
Метод обеспечивает получение результатов анализа при массовой доле влаги до 10% с метрологичес
кими характеристиками, не превышающими значений предела повторяемости (сходимости) готн — 0,2 %.
предела воспроизводимости R01tl — 0.5 %, при доверительной вероятности Р - 0.95.
6.7 Протокол испыт аний
В протоколе испытаний должны быть указаны использованный метод и полученный результат. Должны
быть также указаны все детали испытаний, не уточненные настоящим стандартом или рассматриваемые как необя
зательные. а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытаний
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
1— копба с коротким горлышком: 2 — обратный
холодильник; 3 — приемник с градуированной про
биркой: 4 — спираль из медной проволоки; 5 — элек
троплита
Л
Рисунок 6.1 — Внешний вид дистилляционного
аппарата
9