ГОСТ 31852—2012
Приложение 6
(
обязательное
)
Определение массовой доли влаги
6.1 Сущность метопа
Метод основан на извлечении воды, из анализируемой пробы ядер кедровых орехов путем азеотропной дис
тилляции с помощью органической жидкости, не смешивающейся с водой, иопределении объема собранной воды.
6.2 Реактивы
Применяют реактивы удостоверяемого аналитического качества, дистиллированную воду либо воду эквива
лентной чистоты:
а) воду дистиллированную — поГОСТ 6709;
б) толуол — по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.
в) ксилол — ло ГОС Г 9949:
е) калий двухромовокислый — ло ГОСТ 4220:
д) кислоту серную — по ГОС Т5202;
в) дистиллят толуола или ксилола.
Толуол или ксилол насыщают воздухом путем встряхивания с небольшим количеством воды и подвергают
процессу дистилляции.
ж) очищающий раствор двухроиовокислого калия в серной кислоте.
50 г двухромовокислого калия растворяют в 50 см3воды, и медленно помешивая, добавляют 400 см3 серной
кислоты, плотностью при температуре 20 °С О = 1.84 г/см3.
6.3 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности:
1) аппарат дистилляционный. состоящий из следующих частей, собираемых вместе посредством соедине
ний. изготовленных из матового стекла (см. рисунок 6.1):
1) колбы с коротким горлышком вместимостью, не менее 300 см3,
2) обратного холодильника длиной не менее 50 см.
3) приемника с градуированной пробиркой вместимостью от 4 до 5 см3 имеющего цену деления
в 0.1 см3и расположенного между колбой и холодильником (см. 6.3. перечисление Ь)).
4) спирали из медной проволоки.
5) электроплиты — ло ГОСТ 1491:
2) ступка и пестик, позволяющие дробить ядра кедровых орехов без образования тепла;
з) весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного
взвешивания не более 0.001 г.
6.4 Методика проведения анализа
6.4.1 Подготовка аппаратуры
Всю аппаратуру промывают очищающим раствором (см. 6 2. перечисление ж) с тем. чтобы свести кминимуму
наличие капелек воды, находящейся на стенках холодильника и приемника. Тщательно споласкивают водой и
полностью высушивают перед использованием.
6.4.2 Подготовка образца для анализа
Взвешивают 60— 70 г ядер из пробы, взятой для анализа и измельчают их в ступке (см. 6.3. перечисление 2) в
течение одной минуты таким образом, чтобы наибольший размер частиц не превышал Змм, избегая при этом обра
зования пастообразной массы.
Б.4.3 Проба для анализа
Взвешивают приблизительно 50 г подготовленной для проведения анализа пробы, с записью результатов
взвешивания до второго десятичного знака. Объем извлеченной воды не должен превышать вместимости прием
ника.
Б.4.4 Определение массовой доли влаги
Пробу для анализа количественно помещают в колбу дистилляционного аппарата (см. 6.3. перечисление I).
приливают достаточное количество дистиллята толуола или ксилола (около 75 см3), (см. 6.2, перечисление е). так
чтобы полностью покрыть пробу, взятую для проведения анализа. Затем следует покрутить колбу, чтобы переме
шать содержимое. Собирают аппарат (см. 6.3. перечисление 1) и наполняют приемник (см. 6.3. перечисление в)
растворителем (см. 6 2. перечисление е). напивая его через холодильник (см. 6.3. перечисление 2)до тех пор. пока он
не начнет переливаться в дистилляционную колбу. Включают холодную воду.
8