ГОСТ 31676—2012
5.2.5 Подготовка пробы зубной пасты к испытанию
Продукцию массойот 2.000 до 3.000 гвзвешивают в фарфоровом стакане, добавляют 1.0 см3 кон
центрированной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Стакан помешают в муфель
ную печь комнатной температуры и нагреваютв течение от 2 до 3 ч до температуры от400 °Сдо450 °С.
В стакан, охлажденныйдо температуры (20±2) °С. добавляют 5.0 см3 соляной кислоты, содержи
мое размешиваютстеклянной палочкой иоставляют на 1ч. Затем смесьдоводятраствором аммиака до
9.0 pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 2 ч, фильтруют через
фильтровальную бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями раствора аммиака с
pH 9.0. Объем фильтрата (исследуемый раствор)измеряют цилиндром.
5.2.6 Проведение испытания продукции (кроме зубной пасты)
В три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3 исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробиркупо 1,0 см3растворажелезистосинеродистого калия. 4 см3раствора тетраборнокислогонатрия и
содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0,2 см3 раствора суль-фар-
сазена в растворе тетраборнокислого натрия, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и изме ряют
оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца
развивается красноватое окрашивание.
5.2.7 Проведение испытания зубной пасты
В три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3 исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробиркупо0.1 см3растворажелезистосинеродистого калия. 4 см3растворахлористогоаммония, дове
денногодо 9.0 pH раствором аммиака. 1.0 см3растворалимоннокислого натрия, доведенногодо 9.0 pH.
Содержимое пробирокперемешивают. Затем вносятв каждую пробирку по0.5см3 растворасульфарса-
зена в растворе хлористого аммония, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин иизмеряютопти
ческую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается
красноватое окрашивание.
5.2.8 Вычисление результатов измерений
Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают соответственно из значений опти
ческих плотностей стандартного раствора и исследуемого раствора. Массовую долю свинца Хс. %,
вычисляют по формуле
(4 )
X
-
A *v°
10 4
с
Астм
5
гдеДи — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;
У0— объем фильтрата, см3, по 5.2.4;
Ас— оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10мкгсвинца, о.е/мкг;
т„ —- масса навески продукции, г:
5 — объем исследуемого раствора, см3;
10’4 — коэффициент перевода в проценты.
5.2.9 Обработка полученных результатов
Обработка полученных результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.
5.2.10 Оформление результатов измерений
Оформление результатов измерений массовойдоли свинца — по 5.1.8.
5.3 Определение массовойдоли мышьяка
5.3.1 Сущность метода
Метод основан на превращении соединений мышьяка в мышьяковистый водородс последующим
колориметрическим определением оптической плотности раствора мышьяковистого водорода в виде
окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе при длине волны 520 нм.
5.3.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют
ной погрешности однократного взвешивания не более ±0.0001 г.
Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны от 450до 650 нмс точностью 0,5 нм.
Электроплиткабытовая по ГОСТ 14919.
7