ГОСТ 31676—2012
5.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют
ной погрешности однократного взвешивания не более ±0.0001 г.
Электроплиткабытовая по ГОСТ 14919.
Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностьюдо 0,5 нм.Часы по ГОСТ 10733.
Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 300 °С.
Баня водяная, обеспечивающая поддержаниетемпературы до 100 5С.
Колбы К„-1—250(500) — 14/23ТС по ГОСТ25336.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные по ГОСТ21400.
Воронки В-25—38ХС, В-100—250ХС по ГОСТ25336.
Воронки ВД-1(3)—25,250.500.1000 ХС по ГОСТ25336.
Пипетки 6(7)-1—1.5.10 по ГОСТ 29227.
Стакан В-1—500 ТС по ГОСТ25336.
Пробирки П-2—10—14/23ХС поГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)—25.50 по ГОСТ 1770.
Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 250 °С и
ценойделения 1°Спо ГОСТ 28498.
Штатив химический.
Бумага фильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:2.
Аммиакводный по ГОСТ 3760, растворы массовойдолей 25 % и 1%.
Хлороформ по ГОСТ20015 или медицинский.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор массовой долей 3%.
Перекись водорода по ГОСТ 177 или медицинская, раствор массовойдолей 33 %.
Натрий лимоннокислый 5.5-водный по ГОСТ 22280. раствор массовойдолей 1%.
Ртутьдвухлористая, стандарт-титр, содержащий 1мг ионов ртути в 1см3.
Дитиэон (дифенилтиокарбаэон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовойдолей 0,0002 %.
Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука
занных.
5.1.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.1.3.1Для приготовления раствора дитизона в хлороформе в стакане взвешивают0.20 гдитизо-
на, растворяютв 200см3хлороформа, переносятв делительную воронкувместимостью500см3и добав
ляют в нео 200 см3 1 %-ного раствора аммиака и 20 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой
долей3 %. Смесьтщательновзбалтываютвтечениеот8 доЮ мин поставляютдо полногорасслоения.
Водную фазу собирают в колбу, а хлороформенную фазу экстрагируют повторно от 2 до 3 раз
100 см31%-ного раствора аммиака с добавлением 10см3раствора аскорбиновой кислоты.
Объединенныеводныефазы переносят вделительную воронку вместимостью 1000 см3,вкоторую
вносят 100 см3хлороформа и подкисляют по каплям концентрированной соляной кислотой до 3 pH по
универсальной индикаторной бумаге.
Содержимое воронки тщательно перемешивают втечение от 8до 10 мин. При этом дитизон пере
ходитвхлороформенную фазу, котораяокрашивается винтенсивныйсине-зеленыйцвет, а воднаяфаза
становится бесцветной.
Хлороформенную фазу отделяют, переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3 и
дважды промываютдистиллированной водой от 500 до 600 см3 посредством перемешивания в течение
от 8доЮ мин для удаленияхлоридов.
Хлороформенную фазу, представляющую собой концентрированный чистый раствор дитизона в
хлороформе, хранят при комнатной температуре втечение 6 мес в темной склянке под слоем раствора
аскорбиновой кислоты толщиной не менее 1см.
3