ГОСТ 31676—2012
5.3.7 Обработка полученных результатов
Обработка полученных результатов измерений массовойдоли свинца — по 5.1.7.
5.3.8 Оформление результатов измерений
Оформление результатов измерений массовойдоли свинца — по5.1.8.
5.4 Определение массовой доли кадмия
5.4.1 Сущность метода
Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора
дитизоната кадмия в сильнощелочной среде при длине волны 515 нм.
5.4.2 Сродства измерения, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют
ной погрешностиоднократного взвешивания не более ±0.0001 г.
Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны от450 до 650 нм с точностью 0,5 нм.
Печьмуфельная,обеспечивающаяавтоматическоерегулированиетемпературыот
700 °С до 750вС.
Палочкистеклянные по ГОСТ 21400.
Воронки В-25—38ХС; В-100—250 ХС по ГОСТ25336.
Воронки ВД-1(2)—50.100 ХС по ГОСТ25336.
Пипетки 6 (7>—1—1,5.10 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки П-1—10-0,1 ХС, П-2—10—14/23 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)—25. 50 по ГОСТ 1770.
Стаканы 2 по ГОСТ 9147.
Колба2—100—2 по ГОСТ 1770.
Штатив химический.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота соляная особой чистоты поГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворс массовойдолей 25 %.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 2%.
Калия гидроокисьпо ГОСТ24363, раствор массовойдолей 5.6 %.
Стандарт-титркадмия, содержащий 1.0 мг или 0,1 мг ионов кадмия в 1см3.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Дитиэон (дифенилтиокарбазон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовойдолей 0,002 %.
Допускаетсяприменениесредствизмеренийи вспомогательныхустройствсаналогичнымиметро
логическимиитехническимихарактеристиками, а также реактивовпокачествунехуже вышеуказанных.
5.4.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.4.3.1 Для приготовления раствора дитизона в хлороформе выполняют действия по 5.1.3.1 со
следующимдополнением: рабочий раствордитизона с массовойдолей 0,002 % готовятпутем разведе
ния вхлороформе исходного концентрированного растворадитизона.
Раствор дитизона в хлороформе с массовой долей 0,002 %, необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность2.5 о.е.
5.4.3.2 Для приготовления стандартного раствора ионов кадмия 1.0 см3стандарт-титра с массо
вой концентрацией 1,0 мг/см3или 10.0 см3стандарт-титра массовой концентрацией 0,1 мг/см3количес
твенно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1см3 раствора соляной
кислоты, доводятдистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный стандартный
раствор содер жит 10 мкг ионов кадмия в 1см3.
5.4.4 Подготовка пробы к испытанию
Продукцию массой от 2.000 до 3,000 г взвешивают в фарфоровом стакане. Стакан помещают в
муфельную печь комнатной температуры, нагревают в течение от 2 до 3 ч до температуры от 400 °Сдо
450 °С ипечьвыключают.
Ю