ГОСТ 31676—2012
таноламина и доводят до метки хлороформом. Для работы используют свежеприготовленный
поглощающий раствор.
5.3.3.3 Для приготовления раствора двухлористого олова в соляной кислоте взвешивают 20.0 г
двухлористого олова, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3,добавляют 70 см3соляной
кислоты плотностью 1.19 г/см3,перемешиваютдо растворения идоводятдо метки соляной кислотой.
5.3.3.4 Для приготовления ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, 10 г ваты пропитывают
раствором уксуснокислогосвинца ивысушиваютна воздухе. Вату, используемую впоглотительном при
боре. хранят в эксикаторе надплавленым хлористым кальцием в течение 6 мес.
5.3.4 Подготовка пробы к испытанию
В колбе вместимостью 250 см3 взвешивают от 2,000 до 3.000 г продукции, добавляют 5,0 см3кон
центрированнойсерной кислоты, содержимое размешиваютстеклянной палочкой. Колбу ставят на пес
чаную баню комнатной температуры и начинают нагревать. При нагревании происходит обугливание
органических веществ, содержащихся в продукции.
При температуре песка от 80 °Сдо 100 °С в колбу вставляют воронку идобавляют черезнее покап
лям концентрированную азотную кислоту, следя затем.чтобы реакционная смесь не оченьсильновспе
нивалась. Прекращают добавление азотной кислоты, когда смесь становится светло-коричневого или
желтого цвета и достаточно прозрачной.
Смесь выпариваютна песчанойбанедосуха, следя за тем. чтобы температура песка не превыша
ла 350°С.
По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
(20±2)Х.
Для полученияисследуемогорастворасухойостаток растворяютв 10см3растворасоляной кисло
ты с концентрацией 0,5 моль/дм3.
5.3.5 Проведение испытания
5.3.5.1 В коническуюколбувместимостью 250см3вносятисследуемыйраствор, добавляют25см3
соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3,2,0 см3 раствора йодистого калия. 1,0 см3 раствора двухлорис
тогоолова, доводят водой объем реакционной смеси до 100 см3,добавляют 1,0см3раствора сернокис
лой меди, тщательно перемешиваюти выдерживаютв течениеот 5 до 10 мин.
Затем в колбу вносят 5,0 г гранулированного цинка и быстрособираютприбордля отгонки ипогло
щения мышьяка. Для поглощения выделяющихся газов используют 10 см3 поглощающего раствора.
Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин.
При наличии мышьяка поглощающий раствор в прибореокрашивается вжелто-оранжевый цвет.
Определение оптической плотности проводят при длине волны 520 нм в кюветес толщиной погло
щающего свет слоя 10 мм.
5.3.5.2 При приготовлении контрольного раствора в коническую колбувместимостью 250см3вно
сят все реактивы по 5.3.5.1 (кроме исследуемого раствора).
5.3.5.3 При приготовлениистандартного раствора в коническую колбувместимостью 250см3вно
сят 0.1 см3раствора стандарт-титра ангидрида мышьяковистого, содержащего 10 мкг мышьяка, и реак
тивы по 5.3.5.1 (кроме исследуемого раствора).
Время проведения испытания контрольного и стандартного растворов с поглотительным прибо
ром — 60 мин.
Определение оптической плотности контрольного и стандартного растворов проводят при длине
волны 520 нм в кювете столщиной поглощающего светслоя 10 мм.
5.3.6 Вычисление результатов измерений
Если при анализе контрольногораствора цветпоглощающегораствора в поглотительном приборе
изменяется на желтый, то значениеоптическойплотности контрольного раствора вычитаютиз значений
оптической плотности стандартного раствора и исследуемого раствора.
Массовуюдолю мышьяка Хм,вычисляют по формуле
(5)
м
Х = -^ -1 0 -4 .
Асм
гдеДи— оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;
Ас — оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг мышьяка, о.е/мкг;
М — масса навески продукции, г,
Ю 4 — коэффициент переводарезультатов вычислений в проценты.
9