ГОСТ 31676—2012
Для приготовления разведенных растворов дитизона используют концентрированный чистый
раствор дитизона в хлороформе. Концентрацию дитизона определяют спектрофотометрически при
длине волны 605нм вкювететолщинойпоглощающегосветслоя 10мм. исходя изкоэффициентамоляр
ного поглощениядитизона в хлороформе, равного 32000 оптических единиц (о.е).
Рабочий раствор дитизона массовой долей 0.0002 % готовят путем разведения в хлороформе
исходного концентрированного растворадитизона.
Раствор дитизона в хлороформе массовой долей 0.0002 %. необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность0.25 о.е.
5.1.3.2 Для приготовления раствора лимоннокислого натрия — раствора А 1.0 г лимоннокислого
натрия переносятв мерную колбувместимостью 100 см3. растворяютв 90 см3дистиллированной воды,
соляной кислотой доводят до 3 pH по универсальной индикаторной бумаге и затем доводят до метки.
Растворхранят в холодильнике в течение месяца.
5.1.3.3 Для приготовления стандартного раствора двухлористой ртути в растворелимоннокисло
гонатрия — раствора Бберут1.0см3стацдарт-титрартути, содержащего 1мг ионовртутив 1 см3,и пере
носятвмернуюколбувместимостью 100 см3.Добавляютот70до80см3дистиллированнойводы и 10см3
концентрированной соляной кислоты. Доводятдистиллированной водойдо метки итщательно переме
шивают. Полученный растворсодержит 10мкгионов ртути в 1см3. Растворхранятпри комнатнойтемпе
ратуредо 6 мес. Затем2 см3этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 идоводят
раствором А до метки, перемешивают. Полученный раствор Бсодержит 1мкг ионов ртути в 5см3.Хра
нят растворв холодильнике втечение месяца.
5.1.4 Подготовка пробы к испытанию
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают от 2.000 до 3.000 г продукции, добавляют
5.0 см3концентрированнойсернойкислоты, содержимоеразмешиваютстекляннойпалочкой. Колбуста
вятнапесчаную баню комнатной температуры иначинают нагревать. При этом происходитобугливание
органических веществ, содержащихся в косметической продукции.
При достижении температуры песка от 80 °С до 100 °С в колбу вставляют коническую воронку,
черезкоторую покаплям добавляютконцентрированную азотнуюкислотутак. чтобы реакционнаясмесь
неоченьсильновспенивалась. Процесспродолжаютдотехпор. пока смесьне начнетсветлеть, изменяя
цветдо темно-желтого или светло-коричневого, без видимых угольных включений.
После чего колбу снимают с песчаной бани и дают немного остыть до температуры от 90 °С до
100 °С.
Затемвнее покаплямдобавляютперекисьводородадо обесцвечиванияраствора.Послечегокол
бу снова ставят на песчаную баню и содержимое упаривают досуха, следя за тем. чтобы температура
песка не превышала250 °С.
По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
(20л2)°С.
Затем для растворения сухого остатка в колбу добавляют 5 см3соляной кислоты, разбавленной
1:1. раствор тщательно перемешиваютстеклянной палочкой и оставляют на 2 ч.
Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу, промывают
фильтрсоляной кислотой, разбавленной 1:2. и водой так. чтобы общий объем фильтрата не превышал
20 см3.Фильтратвысушиваютдосуха на кипящей водяной бане.
Для получения исследуемого раствора сухойостатокрастворяют в 5см3раствораА и доводятдо
3pH поуниверсальнойиндикаторнойбумаге, добавляяпокаплямсоляную кислотуили. вслучаенеобхо
димости. раствор аммиака массовойдолей 25 %.
5.1.5 Проведение испытания
В три делительные воронки вместимостью 25 см3 вносят последовательно: в первую — 5 см3
исследуемого раствора, во вторую — 5 см3раствора Б (стандартного раствора), в третью — 5 см3рас
твора А (контрольный опыт). Добавляют в каждую воронку по 5 см3раствора дитизона в хлороформе,
приготовленного по п. 5.1.3.1. тщательно перемешивают, дают отстояться до расслоения исобирают в
пробиркихлороформеннуюфазу. Экстракцию проводят повторно, добавляя во все воронки по5 см3хло
роформа. Хлороформенные фазы объединяют и измеряют оптическую плотность при длине волны
513 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
При наличии ионов ртути хлороформенная фаза окрашивается втемно-желтый цвет.
4