ГОСТ 31676—2012
Часы по ГОСТ 10733.
Баня песчаная, обеспечивающая поддержаниетемпературы до 350 X .
Прибордля отгонки и поглощения мышьяка по ГОСТ26930. Колбы 2—100—2по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1—250 по ГОСТ25336.
Воронки В-25—38ХС. В-100-250 ХС поГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100,200.500 ТС по ГОСТ25336.
Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)—25.50 поГОСТ 1770.
Пробирки П-2—10(15)—14/23ХС по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)—1—1.5. Ю по ГОСТ 29227.
Палочкистеклянные по ГОСТ 21400.
Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 X до 360 X и
ценойделения 1X по ГОСТ 28498.
Эксикатор 1(2)—230 по ГОСТ25336.
Вата по ГОСТ 5556.
Штатив химический.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации
HCI. равной 0.5 моль/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Медьсернокислая по ГОСТ4165. раствор массовойдолей 1%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х. ч.
Свинецуксуснокислый по ГОСТ 1027. раствор массовойдолей2 %.
Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ4232, раствор массовойдолей 10 %.
Калия гидроокись по ГОСТ24363, ч. д. а., гранулированный.
Олово двухлористое подокументу, в соответствии с которым оно изготовлено.
Цинкгранулированный по ГОСТ 3640. х. ч.
Моноэтаноламин, ч., подокументу, в соответствии с которым он изготовлен.
Ангидрид мышьяковистый, стандарт-титр, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1см 3.
Кальций хлористый обезвоженный, гранулированный (осушитель).
Лед.
Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука
занных.
5.3.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.3.3.1 Для приготовления диэтилдитиокарбамата серебра в стакане взвешивают 1,70 г азотно
кислого серебра и растворяютего в 100 см3дистиллированной воды.
В стакане взвешивают 2.30 г диэтилдитиокарбамата натрия, добавляют 100 см3дистиллирован
ной воды иполученный раствор фильтруют через бумажныйфильтр.
Оба раствора охлаждаютдо температуры от4 X до 6X . затем медленновливаютрастворазотно
кислогосеребрав раствордиэтилдитиокарбамата натрия. В результатереакцииобразуетсяосадокжел
того цвета диэтилдитиокарбамата серебра, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и
промывают холодной водой температурой от 4 X до 6 X до исчезновения в промывных водах реакции на
серебро с раствором соляной кислоты.
Осадоксобирают в стакан, разрыхляют стеклянной палочкой исушатв эксикаторе над хлористым
кальцием в темнотедо постоянного веса при температуре (20
1
2) X .
Диэтилдитиокарбамат серебра хранят в склянке с плотно притертой пробкой в темноте не более
6 мес.
5.3.3.2 Для приготовления поглощающего раствора (раствор диэтилдитиокарбамата серебра в
хлороформес моноэтаноламином) в мерную колбу вместимостью 100 см3вносятот 80до 90 см3хлоро
форма и 1.0 г диэтилдитиокарбамата серебра, перемешиваютдо растворения, добавляют 1см3моноэ-
8