ГОСТ 31676—2012
В стакан, охлажденный до температуры (20 л2) ®С.добавляют 5 см3 соляной кислоты, тщательно
размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором
аммиака до 8.0 pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 30 мин. Смесь фильтруют
через фильтровальную бумагуипромываютстакани фильтрнебольшими порциямидистиллированной
воды. Объем фильтрата (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.
5.4.5 Проведение испытания
В делительные воронки вносят последовательно: в первую — 5 см3 исследуемого раствора, во
вторую — 1см3стандартного раствора ионов кадмия и4 см3дистиллированной воды, в третью — 5 см3
дистиллированной воды (контрольный опыт). Затем в каждую воронкудобавляют по 5 см3дистиллиро
ванной воды, 5 см3раствора натриялимоннокислого и5 см3 растворадитизона в хлороформе. Все тща
тельно перемешивают, дают полностью расслоиться исобирают хлороформенный слой в пробирки.
Хлороформенныйслойисследуемогораствораможетбытьокрашенв диапазоне от оранжевогодо
красно-коричневого цвета за счет посторонних ионов тяжелых металлов (свинца, цинка, кобальта,
железа).
Собранные хлороформенные слои переносят в другие делительные воронки, добавляют в них по
10 см3дистиллированной воды, тщательно перемешивают идают расслоиться.
Полученные хлороформенные слои собирают и переносят в следующий ряд делительных воро
нок. Вновьдобавляют по 10 см3дистилированной воды и 5 см3 раствора гидроокиси калия. Всо тщатель
но перемешивают и дают смеси полностью расслоиться. При этом происходит полное разрушение
дитизонатов тяжелых металлови в хлороформенном слоеостается толькодитизонат кадмия, окрашен
ный в оранжево-красный цвет.
Оптическую плотность измеряют при длине волны 515 нм в кювете толщиной поглощающего свет
слоя — 10 мм.
5.4.6 Вычисление результатов измерений
Если при проведении испытания в контрольном опыте цветхлороформенного слоя окрашен в сла
бый оранжево-красный цвет, то значение оптической плотности контрольного раствора вычитают из
значенийоптической плотности стандартного иисследуемого растворов.
Массовую долю кадмияХг.%. вычисляют по формуле
Х„=-М - W-4 ,
АСМ
5
гдеДи — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;
V0— объем фильтрата, см3,по 5.4.4:
Ас — оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10мкгкадмия, о.е/мкг;
М — масса навески продукции, г;
5 — объем исследуемого раствора, см3;
10 4 — коэффициент перевода в проценты.
5.4.7 Обработка полученных результатов
Обработка полученных результатов измерений массовойдоли кадмия — по 5.1.7.
5.4.8 Оформление результатов измерений
Оформление результатов измерений массовойдоли кадмия — по 5.1.8.
и