ГОСТ 31707—2012
Рекомендуется следующая процедура приготовления стандартных рабочих растворов и градуи
ровочных растворов. В мерную колбу подходящей вместимости вносят некоторое количество воды и
азотную кислоту в необходимом объеме. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры,
после чего в колбу пипеткой добавляют основной раствор или стандартный рабочий раствор и доводят
объем содержимого в колбе водой до метки.
4.2.11 Фоновый раствор
Готовят водный раствор азотной кислоты той же концентрации, что и в растворе пробы.
4.3 Реактивы для определения селена
4.3.1 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей 25 %, плотностью
1,13 г/см3).
4.3.2 Кислота азотная концентрированная по 4.2.2.
4.3.3 Кислота азотная, водный раствор по 4.3.3.
4.3.4 Натрия борогидрид, раствор по 4.3.4.
Массовая концентрация борогидрида натрия в растворе варьирует в зависимости от типа исполь
зуемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации при
бора.
4.3.5 Кислота соляная разбавленная, например раствор массовой долей около 3 % (раствор-но
ситель. используется только в генераторах гидридов проточно-инжекционного типа). Раствор готовят
разбавлением соляной кислоты по 4.3.1 объемом около 110 см3до объема 1000 см3. Требуемая кон
центрация соляной кислоты в растворе-носителе может варьироваться в зависимости от типа исполь
зуемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкциями по эксплуатации при
бора.
4.3.6 Селен, основной стандартный раствор массовой концентрации 1000 мг/дм3. Готовят при от
сутствии в продаже стандартного образца состава раствора селена.
Навески диоксида селена (Se02) массой 1,405 г и гидроокиси натрия массой 2 г растворяют при
близительно в 50 см3 воды, после чего объем раствора доводят водой до 1000 см3.
4.3.7 Селен, стандартные рабочие растворы
Стандартные рабочие растворы селена готовят последовательным разбавлением основного
стандартного раствора, приготовленного по 4.3.6. При разбавлении в растворы вносят достаточное
количество соляной кислоты по 4.3.1 (например. 2 см3 кислоты на 100 см3 раствора).
Пример серии разбавлений основного раствора:
1000 мг/дм3
-------
50 мг/дм3 -----------*- 5 мг/дм3
-------
0,1 мг/дм3.
5(1005 1501 / 50
Стандартный раствор селена массовой концентрации 5 мг/дм3 при массовой доле соляной кисло
ты в растворе 0.5 % стабилен, как минимум, в течение одной недели.
4.3.8 Селен, градуировочные растворы
Готовят пять градуировочных растворов таким образом, чтобы диапазон массовых концентраций
селена в них не выходил за границы диапазона линейной зависимости абсорбции от концентрации для
данного прибора и охватывал диапазон ожидаемых массовых концентраций селена в минерализо
ванной пробе. Градуировочные растворы готовят путем разбавления стандартного рабочего раствора
селена массовой концентрации 0,1 мг/дм3 водой с добавлением азотной кислоты. Азотную кислоту до
бавляют в количестве, необходимом для обеспечения той же ее концентрации, что и в растворе пробы.
Пример приготовления серии градуировочных растворов в диапазоне от 1 до 10 мкг/дм3:
1мкг/дм3;
0.1 мг/дм3
1*100
0.1 мг/дм3
3мкг/дм3;
0.1 мг/дм3
5мкг/дм3,
0.1 мг/дм3
8мкг/дм3;
0.1 мг/дм3
-------
*-
10 мкг/дм3.
м101100
4