ГОСТ 31707—2012
Аналогичным образом проводят процедуру предварительного восстановления с раствором про
бы и фоновым раствором. При необходимости разбавления раствора пробы его вносят в реакцион
ный сосуд в меньшем объеме, компенсируя это добавлением соответствующего количества фонового
раствора. Разбавление раствора пробы следует проводить до проведения реакции предварительного
восстановления, с тем чтобы концентрация соляной кислоты и восстанавливающего реагента во всех
растворах для спектрометрического анализа была одинаковой.
Допускается проводить предварительное восстановление одновременно не более чем для 20 ис
следуемых растворов. После окончательного разбавления растворов водой перед перемешиванием
реакционные сосуды закупоривают. Растворы, имеющие желтую окраску, не следует анализировать,
поскольку при этом получаются недостоверные результаты (заниженные или завышенные).
6.2 Определение солена
6.2.1 Общие положения
Селен (VI) не образует гидрида и не восстанавливается при подготовке раствора пробы описан
ным ниже способом. Поэтому необходимо подбирать условия минерализации пробы, обеспечивающие
присутствие в минерализате определяемого элемента только в форме селена (IV). При этом темпе
ратура минерализации не должна превышать 280 °С. Превышение указанного предела температуры
может привести к потерям селена.
6.2.2 Подготовка раствора пробы
Сосуд с раствором пробы, полученным методом минерализации под давлением в соответствии
с
ГОСТ 31671.
выдерживают в открытом состоянии не менее 12 ч. Для предотвращения контаминации
сосуд прикрывают бумагой, не содержащей пыли. Далее минерализат дегазируют на ультразвуковой
бане в течение 5 мин при максимальной мощности. Дегазированный минерализат разбавляют водой до
желаемого объема, соблюдая условие: в минерализате. разбавленном до объема 20 см3, должно
со держаться не более 4 см3 азотной кислоты по 4.3.2. исходя из ее объема, добавленного к навеске
про бы перед минерализацией. Полученный раствор снова дегазируют на ультразвуковой бане. С
целью уменьшения влияния окислов азота на результат определения перед спектрометрическим
анализом рекомендуется выдерживать разбавленный минерализат около одной недели со дня
минерализации.
Объем раствора, требуемый для спектрометрического анализа, варьирует в зависимости от типа
используемого генератора гидридов. Поэтому соблюдение указанных ниже объемов растворов не яв
ляется обязательным требованием, однако соотношение этих объемов следует сохранять таким же, как в
приведенном ниже примере.
В стеклянный сосуд подходящей вместимости вносят 3 см3 градуировочного раствора и 3 см3
соляной кислоты по 4.3.1, содержимое сосуда тщательно перемешивают, полученный раствор исполь
зуют для спектрометрического анализа. В случае приготовления градуировочного раствора непосред
ственно в сосуде для слектрометрируомого раствора в него вносят стандартный рабочий раствор и
фоновый раствор в объемах, необходимых для получения 3 см3 градуировочного раствора нужной
концентрации.
Аналогичным образом подготавливают раствор пробы и фоновый раствор. При необходимости
разбавления раствора пробы используют меньший его объем, компенсируя это добавлением соответ
ствующего количества фонового раствора. Разбавление раствора пробы следует проводить перед до
бавлением соляной кислоты с тем. чтобы ее концентрация во всех растворах для спектрометрического
анализа была одинаковой.
6.3 Процедура спектрометрического анализа
6.3.1 Условия спектрометрических измерений
В зависимости от типа генератора гидриды определяемых элементов получают по одному из сле
дующих трех способов:
a) в проточных генераторах, где раствор пробы и реагенты непрерывно подаются в реакцион
ную ячейку генератора, реакционная смесь потоком инертного газа транспортируется в измерительную
кювету спектрометра, в результате чего генерируется постоянный во времени аналитический сигнал
спектрометра;
b
)в генераторах порционного типа действия, где порцию раствора пробы дозируют в реакционную
ячейку генератора вручную, добавление восстанавливающего реактива и транспортировка реакцион
ной смеси инертным газом в измерительную ячейку спектрометра проводится в полуавтоматическом
режиме; генерируемый при этом аналитический ситал спектрометра не постоянен во времени:
6