ГОСТ 31707—2012
с)в генераторах проточно-инжекционного типа, где порция раствора пробы дозируется при помо
щи петлевого инжектора в раствор-носитель, содержащий соляную кислоту, и переносится потоком это
го раствора в смесительную ячейку, в которой происходит реакция с восстанавливающим реактивом;
аналитический сигнал спектрометра при данном способе не постоянен во времени.
Объемы анализируемого раствора в описанных способах генерации гидридов различны, соответ
ственно различны пределы обнаружения определяемых элементов.
Массовая концентрация борогцарида натрия в восстанавливающем реактиве и его расход варьи
руют в зависимости от типа используемого генератора гидридов.
Первоначальную настройку спектрометра и генератора гидридов проводят в соответствии с ин
струкцией по эксплуатации прибора, затем самостоятельно подбирают оптимальные рабочие параметры.
6.3.2 Проведение спектрометрических измерений
Для измерений используют только растворы, подготовленные по 6.1.2 и 6.2.2.
Компенсируют фоновый сигнал прибора по фоновым растворам по 4.2.11 и 4.3.9 соответственно.
Для градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов
различных концентраций, по полученным данным находят градуировочную характеристику. Диапазон
градуировки не должен выходить за границы линейности градуировочной характеристики.
Измеряют абсорбцию раствора пробы. Если ее значение выходит за границы градуировки при бора.
раствор пробы разбавляют фоновым раствором и проводят повторное измерение. Разбавление
раствора пробы следует проводить перед проведением реакции предварительного восстановления при
определении мышьяка либо перед добавлением соляной кислоты при определении селена с тем. чтобы
концентрация соляной кислоты во всех растворах для спектрометрического анализа была одинаковой.
При серийных измерениях большого числа образцов периодически проверяют стабильность фо
новой абсорбции и градуировочной характеристики.
6.4 Контроль правильности результатов анализа
При испытании каждой серии образцов проводят анализ контрольной пробы с известным содер
жанием определяемого элемента, включающий все стадии, начиная с минерализации. Помимо этого
проводят холостой опыт, включающее все стадии с использованием реактивов, применявшихся в дан ной
серии испытаний.
7 Обработка результатов измерений
Массовую долю определяемого элемента в пробе
w,
мг/кг. рассчитывают по формуле
где
а—
массовая концентрация элемента в измеряемом растворе, мкг/дм3;
V
— объем, до которого доведен минерализат перед проведением испытания, см3;
F
— коэффициент разбавления, учитывающий разбавления в ходе предварительного восста
новления и в случае высокой концентрации элемента в измеряемом растворе:
т
— масса навески пробы, г.
При необходимости из величины а вычитают массовую концентрацию элемента в измеряемом
растворе, полученную при холостом испытании.
8 Предел количественного определения
Используемый спектрометр должен быть пригоден для определения массовых концентраций мы
шьяка и селена в измеряемом растворе соответственно 0,2 и 0.5 мкг/см3.
Согласно [1] предел обнаружения и предел количественного определения зависят от следующих
параметров:
- модели используемого генератора гидридов.
- способа генерации гидридов:
- содержания и состава компонентов матрицы пробы.
Также предел количественного определения зависит от массы навески пробы и объема разбавле
ния минералиэата. В таблице 1 приведены примеры пределов количественного определения.
7