ГОСТ 31707—2012
3 Сущность метода
3.1 Общие положения
Метод основан на определении мышьяка и селена с помощью атомно-абсорбционной спектроме
трии с предварительной генерацией гидридов определяемых элементов в растворе пробы, минерали
зованной кислотой под давлением в соответствии с
ГОСТ31671.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материа
лов. процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспече
нием безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторож
ности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.
3.2 Определение общего мышьяка
Ионы мышьяка реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида мы
шьяка. который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атоми-
зация. Количественный анализ мышьяка проводят методом измерения атомной абсорбции при длине
волны 193,7 нм.
Для избежания ошибок, обусловленных различной чувствительностью определения мышьяка (III)
и мышьяка (V) по способу образования гидридов, перед спектрометрическим измерением необходимо
восстановить мышьяк (V) до мышьяка (III).
Для некоторых продуктов определение всех форм мышьяка, присутствующего в пробе, может
потребовать минерализации пробы при температуре до 320 °С с целью перевода всех соединений мы
шьяка в форму, пригодную для гидрирования.
П р и мечан ие — Это явление, характерное для морепродуктов, отмечено также в ходе межлаборатор
ных испытаний данного метода для рисового порошка и порошка из свиных почек.
3.3 Определение селена
Ионы селена реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида селена,
который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атомизация. Ко
личественный анализ селена проводят методом измерения атомной абсорбции при длине волны 196.0 нм.
Поскольку при оговоренных в стандарте условиях определение селена (VI) невозможно, минера
лизацию пробы следует проводить в режиме, обеспечивающем присутствие в минерализате селена
только в четырехвалентной форме. Температура минерализации выше 280 °С может привести к повы
шению содержания селена (VI).
4 Реактивы
4.1 Общие положения
Концентрация определяемого элемента в используемых реактивах и воде должна быть настолько
мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.
В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использо
вать аттестованные стандартные образцы при наличии таковых в продаже (см. 4.2.8 и 4.3.6).
4.2 Реактивы для определения мышьяка
4.2.1 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей 30 %, плотностью
1.15 г/см3).
4.2.2 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65 %, плот
ностью около 1,4 г/см3).
4.2.3 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием равных объемов азотной кислоты
по 4.2.2 и воды.
4.2.4 Натрия борогидрид. раствор массовой концентрации согласно инструкции по эксплуатации
генератора гидридов используемого типа.
2