ГОСТ 31787—2012
Т а б л и ц а 1
Номер пробирки
Объем основного раствора.
см3
Объем раствора
трихлоруксусной кислоты
массовой концентрации
50 г/дм3
Массовая концентрация
фенола а стандартном
растворе, мкг
N? 1
N? 2
№ 3
№ 4
N? 5
№ 6
0
0.2S
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
2,25
2.0
1.5
1.0
0.5
0
5
10
20
30
40
6.4.2 В каждую пробирку добавляют 5 см3раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
0,5 моль/дм3. перемешивают, выдерживают 10 мин, добавляют 1,5 см3реактива Фолима. разведенного
дистиллированной водой в соотношении 1:2. иснова перемешивают.
Через30 мин в кювете с толщиной поглощающегосеетслоя 10 мм измеряютоптическую плотность
растворов поотношению к контрольному раствору (пробирка No 1) придлине волны (600 ± 10)нм.
6.4.3 По полученным средним данным из трех основных растворов строят градуировочный гра
фик. Пример построения градуировочного графика дляопределения массовойдолифенола приведен в
приложении А.
6.5 Приготовление испытуемого раствора
Из подготовленной к испытанию пробы берут две навески массой по 1 г (результат взвешивания
записываютдо третьегодесятичного знака) ипереносятвдве пробирки — опытную иконтрольную.
В пробирки вносят по 10 см3 цитратного буфера pH 6,5, тщательно перемешивают стеклянной
палочкой и настаиваютв течение 20 мин при комнатнойтемпературе, периодически перемешивая.
В контрольную пробиркудобавляют5 см3растворатрихлоруксуснойкислоты массовой концентра
ции 200 г/дм3, перемешиваютидобавляют5 см3растворадинатриевойсоли фенилфосфорной кислоты
массовой концентрации 2г/дм3, выдерживают 10 мин ифильтруют.
В опытную пробиркудобавляют5 см3растворадинатриевой соли фенилфосфорной кислоты мас
совой концентрации 2 г/дм3и помещают в ультратермостат при температуре (39 ♦ 1) °С на 1 ч. затем
добавляют 5 см3раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3, выдерживают
10 мин ифильтруют.
7 Проведение измерений
7.1 Для проведения цветной реакции изконтрольной иопытнойпробирокотбирают по2,5см3без-
белковогофильтрата. Цветную реакцию проводят по 6.4.2.
7.2 Поградуировочному графикуопределяют массовуюдолю фенола в пробирках.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Массовую долю фенола X, %, вычисляют поформуле
X
=
т
■ с
2.5
20
10е
t 100,(1)
где С— массафенола, найденнаяпоградуировочномуграфику, соответствующаяоптической плотнос
ти, найденной по разности плотностей в опытной иконтрольной пробирках (D, - D2). мкг;
20 — разведение навески, см3;
т — масса анализируемой пробы, г;
2.5 — объем фильтрата, отобранныйдля цветной реакции, см3;
105— коэффициент пересчета в г;
D, — оптическая плотность раствора в опытной пробирке;
D2 — оптическая плотность раствора в контрольной пробирке.
Вычисление проводятдо четвертого знака после запятой.
4