ГОСТ 31787—2012
Груша резиновая.
Кислоталимонная по ГОСТ 3652, х. ч.
Натрий лимоннокислый 5.5-водный по ГОСТ 22280. ч. д. а.
Фенилфосфорной кислоты динатриевая соль, ч.. свежеприготовленный раствор массовой кон
центрации 2 г/дм3.
Кислотатрихлоруксусная кристаллическая. ч„ растворы массовой концентрации 50 и 200 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328, х. ч., раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенол по 23519 маркиА.
Толуол по ГОСТ5789. ч. д. а.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, х. ч.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931. ч. д. а.
Литий сернокислый 1-водный с массовойдолей основного вещества не менее 97 %.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. х. ч., плотностью 1,72 г/см3.
Кислотасоляная лоГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 г/см3.
Бром поГОСТ 4109. х. ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками,
оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоя
щем стандарте.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Приготовление цитратного буфера
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде растворяют (13.88 ±0.005) г
лимоннокислого натрия и (0,588 ± 0.0005) г лимонной кислоты, доливают дистиллированной водой до
метки иперемешивают, pH буфера 6.5. Затемдобавляют 1см3 толуола.
Срокхранения раствора вхолодильнике при температуре (4 ± 1) вС — не более 12сут.
6.2 Приготовление реактива Фолина
100 г вольфрамовокислогонатрия и 25 г молибденовокислогонатрия растворяютв 700см3дистил
лированной воды. К раствору добавляют 50 см3 ортофосфорной кислоты и 100 см3 соляной кислоты.
Смесь осторожно кипятят в течение 10 ч в колбе вместимостью 2000 см3 с обратным холодильником,
после чего охлаждают при комнатной температуре. Затем добавляют 150 г сернокислого лития. 50 см3
дистиллированной воды инесколькокапельброма. Остатокбромаотгоняюткипячением смеси в вытяж
ном шкафу, охлаждают, переносят в мерную колбувместимостью 1000 см3,доводятобъемдистиллиро
ванной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Приготовленный реактив Фолина должен быть
золотисто-желтого цвета без зеленого оттенка.
Срокхранения реактива Фолина в склянке с притертой пробкой втемном месте — не более 6 мес.
Допускается применение готового реактиваФолина*.
6.3 Приготовление основного раствора
На лабораторных весах взвешивают 2.0 г фенола с записью результата до третьего знака после
запятой, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3,доводят объем до метки и переме
шивают. Отбирают пипеткой с помощью резиновой груши 5 см3раствора в колбу вместимостью 500 см3,
добавляютоколо 300см3дистиллированной воды, вносят25 г кристаллической трихлоруксусной кисло
ты. После растворения содержимоеколбыдоводятдометкидистиллированной водой иперемешивают.
Полученный основной раствор содержит20 мкг фенола в 1см3.
6.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят триосновных раствора.
6.4.1 Приготовление градуировочных растворов
Из каждого основного раствора готовят шесть градуировочных растворов. Для этого в соответ
ствии стаблицей 1в пробирки вместимостью25 см3вносятосновной растворфенола идоводятобъем в
каждой пробиркедо2.5 см3,добавляя соответствующийобъем раствора трихлоруксусной кислоты мас
совой концентрации 50 г/дм3.
* 1.2-Naphthoqumone-4-sulfonicac»d sodium salt, фирма «Fluka». номер по каталогу — 47641.
3