ГОСТ Р 54237—2010
развивается при разложении пробы, а также к окислению. Допускается использовать склянки другого
типа, устойчивые к температурам и давлению, развивающемуся при разложении пробы.
5.8 Стеклянная посуда. Калиброванные мерные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы, ста
каны и др.) по ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.
5.9 Сито с размером отверстий 75 мкм по ГОСТ Р 51568.
6 Аппаратура
6.1 Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП) вкачестве источни
ка возбуждения спектра.
Работа на спектрометре и обработка аналитических данных осуществляются с помощью соотве
тствующего программного обеспечения в соответствии с прилагаемой инструкцией по эксплуатации.
Поскольку приборы различных фирм и моделей значительно отличаются друг от друга, изложить в на
стоящем стандарте единую инструкцию по эксплуатации невозможно.
Чувствительность, предел обнаружения, точность, область рабочих длин волн, эффект интерфе
ренции должны быть изучены и установлены для каждой аналитической линии. Все измерения следует
проводить в рабочей области данного прибора, где действуют корректирующие факторы. Необходимо
проверить, соответствуют ли характеристики прибора и условия определения требованиям настоящего
стандарта, а также периодически проводить контрольные измерения для подтверждения правильности
работы прибора и результатов анализа.
Прибор должен бытьсертифицирован, зарегистрирован вГосударственном реестре средств изме
рений и допущен к применению в Российской Федерации.
6.2 С помощью атомно-эмиссионного спектрометра измеряют интенсивность эмиссии атомов
определяемых элементов. Водный раствор пробы распыляют, аэрозоль направляют через поток плаз
мы, при этом происходит возбуждение атомов с последующим излучением. Для выделения характерных
линий эмиссионного спектра используют монохроматор с дифракционной решеткой, а для измерения их
интенсивности — фотоумножитель или фотодиодный детектор. Детектор преобразует поглощенное из
лучение в фототок, который контролируется компьютерной системой. Для определения интенсивности
аналитических линий элементов необходимо провести компенсацию фонового «лучения. Фоновое из
лучение оценивают во время анализа по линиям, соседним с характерными линиями элементов. Выбор
линий для измерения интенсивности фонового излучения по одну или по обе стороны от аналитической
линии элемента определяется сложностью спектра в близлежащей области. В выбранной области не
должно наблюдаться интерференции.
6.3 Для того, чтобы избежать ошибок при работе на спектрометре, аналитик должен следовать
инструкции по эксплуатации прибора, что позволит ему использовать все предусмотренные способы
компенсации влияния мешающих факторов. Мешающие факторы можно разделить на спектральные,
физические и химические.
К спектральным помехам относятся: наложение аналитических линийдругих элементов; усиление
фонового эффекта, связанное с эмиссией атомов других элементов, находящихся в анализируемом
растворе в больших концентрациях. Компенсация помех возможна путем выбора для измерений других
аналитических линий определяемого элемента, а также путем оценки фона по близлежащим линиям
спектра, как описано в 6.2.
Физические мешающие факторы обычно связаны с процессами распыления пробы и с работой
электронной схемы прибора. Изменения таких свойств анализируемого раствора, как вязкость и повер
хностное натяжение, могут привести кзначительным ошибкам, особенно при анализе хорошо раствори
мых проб или повышенных концентрациях кислоты, или при наличии обоих этих условий вместе. Другая
проблема, которая может возникать при анализе хорошо растворимых проб, — постепенное оседание
солей на кончике сопла распылителя, которое приводит к ослаблению потока аэрозоля. Для устранения
подобного эффекта перед распылением раствора пробы впрыскивают жидкий аргон, периодически про
мывают наконечник сопла либо разбавляют анализируемый раствор. Отмечено, что более тщательный
контроль за скоростью потока аргона, а особенно — за скоростью потока враспылителе, повышает пре
цизионность прибора. Усовершенствование современных приборов происходит за счет использования
различных устройств, контролирующих скорость потока газа.
Химические мешающие факторы связаны с образованием комплексов и сэффектами ионизации в
растворах. Наибольшее влияние на результаты анализа оказывает химический состав матрицы анали
зируемого раствора. Для компенсации нестабильности аналитического сигнала из-за колебаний в со
ставе матрицы используют добавление в анализируемый раствор внутреннего стандарта, например,
раствора скандия (4.15).
5