ГОСТ Р 54237—2010
П р и м е ч а н и е — Некоторые остатки от сжигания могут содержать сульфитную серу. Если известно, что
проба содержит сульфиты, или их присутствие предполагается, в сосуд для разложения пробы добавляют 1 см3
раствора Н20 2(4.11). Пероксид водорода окисляет сульфиты до сульфатов, которые количественно разлагаются в
процессе приготовления раствора пробы. Если в ходе определения был добавлен пероксид водорода, то следует
ввести поправку в конечный обьем раствора пробы в формуле (1) раздела 13.
К навеске пробы всосуде добавляют 5.0 см3смеси кислот HCI иHF (4.7) и2.0 см5HN03(4.5) и плот
но завинчивают крышку. Нагревают сосуд на водяной или паровой бане или в сушильном шкафу при
температуре от 100 °С до 130 °С не менее 2 ч. Извлекают сосуд из нагревательного прибора идобавляют
в него 93.0 см3 1,5 %-ного раствора борной кислоты (4.10). Сосуд вновь помещают в нагревательный
прибор, и продолжают нагрев еще в течение 1 ч. Охлаждают раствор до комнатной температуры. Если
анализ не проводят сразу, растворы хранят втех же сосудах, где проводилось разложение, либо
перено сят в полиэтиленовые сосуды.
Готовят раствор холостого опыта, проводя те же процедуры, что описаны выше, но без навески
золы.
П р и м е ч а н и е — Смесь кислот HCI: HF (70:30) (4.7) можно готовить заранее и хранить до использования,
в то время как царская водка (смесь HCI и HNOj) (4.8) неустойчива и хранению не подлежит. Использование смеси
кислот H C I: HF и концентрированной HN03эквивалентно использованию царской водки и HF.
11 Проведение измерений
11.1 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации конкретного ИСП-спек-
трометра.
11.2 Чтобы гарантировать правильность результатов, получаемых при ИСП-анализе. для каж
дой аналитической линии предусмотрены первоначальная и периодическая проверка систем прибо
ра (проводится также после крупных ремонтов), включающие следующий минимальный перечень
процедур.
- полный цикл регулировки оптическойсистемы прибора всоответствии с инструкцией поэксплуа
тации (например, регулировка по ртутной лампе);
- проверка в соответствии с инструкцией величины максимальной интенсивности эталонной ли
нии. для чего часто используют раствор марганца;
- проверка через каждые 6 мес чувствительности прибора (минимальной, регистрируемой прибо
ром величины) по элементам, определение которых проводили за это время, и концентрация которых
превышала величину чувствительности не более чем в 10 раз; чувствительность должна быть меньше
или равна заявленной в инструкции величине;
- выбор спектральных линий с минимальными либо с отсутствием спектральных помех;
- проверка всоответствии с инструкцией к прибору через каждые 3 мес поправки на взаимное вли
яние элементов (спектральную интерференцию) и поправки на фон.
11.3 Все результаты измерений анализируемых растворов должны пожать в области концентра
ций. охваченной градуировочными растворами. Если результат измерения анализируемого раствора
оказывается больше максимальной точки на градуировочной кривой, раствор разбавляют и
измерение данного элемента повторяют.
11.4 Контроль за правильностью результатов измерений на ИСП-слектрометре включает первич
ную и периодическую проверку градуировки прибора.
11.4.1 Первичная проверка градуировки.
Градуировку прибора проверяют с помощью первичного стандарта для проверки градуировки
(4.16.3) и холостого раствора для градуировки (7.3) каждый раз перед началом анализа проб.
Результат измерения первичного стандарта для проверки градуировки недолжен отличаться от его
известной концентрации более чем на 10 %.
Концентрация холостого раствора для градуировки, измеренная на отградуированном приборе,
должна быть ниже допускаемого расхождения.
11.4.2 Периодическая проверка градуировки.
Периодическую проверку градуировки прибора проводят через каждые 10 анализов, а также вкон
це каждой серии анализов или при смене пробы с помощью стандартадля периодической проверки гра
дуировки (4.16.4) и холостого раствора для градуировки (7.3).
Результат измерения стандарта для периодической проверки градуировки не должен отличаться
от его известной концентрации более чем на 10 %.
Концентрация холостого раствора для градуировки, полученная при периодической проверке гра
дуировки прибора, должна быть ниже допускаемого расхождения.
9