ГОСТ Р 54237—2010
7.5.2Градуировочные графики строят в координатах: массовая доля определяемого элемента в
растворе — отношение интенсивности аналитической линии определяемого элемента к интенсивности
аналитической линии внутреннего стандарта (например, скандия).
8 Приготовление пробы для анализа
8.1 Твердое минеральное топливо.
Проба представляет собой аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742, ГОСТ 23083
или ГОСТ 11303. Проба должна находиться в воздушносухом состоянии, для чего ее раскладывают
тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального вре
мени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферой лабора
тории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. предпочтительно меха
ническим способом.
Одновременно со взятием навесок для анализа отбирают навески для определения содержания
аналитической влаги по ГОСТ Р 52917. ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305 и зольности по ГОСТ 11022 или
ГОСТ 11306.
8.2 Твердые остатки промышленного сжигания топлива.
Представительную порцию твердого остатка высушивают до постоянной массы при температуре
110 °С — 115 °С. Потерю массы при высушивании определяют в том случав, если результаты анализа
нужно представить на исходное состояние пробы. Измельчают высушенную порцию остатка до прохож
дения через сито с размером отверстий 75 мкм по ГОСТ Р 51568. Оборудование, используемое для
из мельчения, не должно загрязнять пробу металлом.
9 Приготовление золы для анализа
9.1 Оэоление аналитической пробы твердого топлива.
Золу получают изтщательно перемешанной аналитической пробытвердого топлива (8.1). Пробу по
мещают ровным слоем в предварительно прокаленный лоток из фарфора, кварца или плавленого диок
сида кремния. Толщина слоя должна быть не более 6 мм. Лоток с пробой помещают в холодную
муфельную печь (5.2), которую нагревают соскоростью, установленной взависимости от вида топлива по
ГОСТ 11022 для метода медленного озоления. Через 2 ч температура в муфельной печи достигает
(815110) °С. Выдерживают пробу при этой температуре до тех пор, пока не окислится углеродооодержа-
щее вещество, и затем еще 2 ч. Извлекают лоток из муфельной печи, охлаждают и растирают золу вага
товой ступке до прохождения через сито с размером отверстий 75 мкм. Повторно прокаливают золу при
температуре (815
1
10) вС втечение 1 ч. охлаждают и отбирают навески для анализа. Если золу хранят в
течение некоторого времени, и существует вероятность адсорбции ею влаги или С02, то прежде, чем от
бирать навески для анализа, золу вновь прокаливают при температуре (815
1
10) °С. Альтернативный ва
риант действий заключается вследующем: взоле определяют потери при прокаливании при температуре
(815
1
10) °С. используя для этого отдельную навеску, отобранную одновременно с навесками для анали за.
и вносят на основании полученной величины потерь необходимые поправки в результаты анализа.
Каждую пробу золы перед взятием навески для анализа тщательно перемешивают.
9.2 Озоление твердых остатков от промышленного сжигания топлива.
Необходимое количество пробы, приготовленной по8.2. помещают ровным слоем в предваритель
но прокаленные лотки из фарфора, кварца или плавленогодиоксида кремния. Толщина слоя пробы дол
жна быть не более 2 мм. Лоток с пробой помещают в холодную муфельную печь, которую
постепенно
нагревают так. чтобы через 1 ч температура печи достигла 500 °С, а через 2 ч — (815 ± 10) °С. Выдержи
вают пробу при температуре (815110) °С до полного окисления углеродосодержащего вещества. После
остывания золу растирают в агатовой ступке до прохождения через сито с размером отверстий 75 мкм.
Вновьпрокаливают золу при температуре (815 ± 10) °С втечение 1ч, охлаждаютиотбирают навески для
анализа. Если золу хранят втечение некоторого времени, и существует вероятность адсорбции ею вла
ги или СОг. то прежде, чем отбирать навески для анализа, золу вновь прокаливают при температуре
(815
1
10) °С. Альтернативный вариант действий заключается в следующем: в золе определяют потери
при прокаливании при температуре (815 ± 10) °С, используя для этого отдельную навеску, отобранную
одновременно с навесками для анализа, и вносят на основании полученной величины потерь необходи
мые поправки врезультаты анализа. Каждую пробу золы перед взятием навески для анализа тщательно
перемешивают.
7