ГОСТ Р 54237—2010
10 Проведение испытания
10.1 Общие положения
10.1.1 Для переведения в раствор определяемых элементов используют один из двух способов
разложения золы:
- сплавление с реагентом;
- обработка смесью фтористоводородной, азотной и соляной кислот.
Способ выбирают, исходя из технических возможностей лаборатории. При этом следует учиты
вать. что в процессе сплавления с тетра- и метаборатом лития возможны потери серы.
10.1.2 Проводят холостой опыт, сохраняя все условия разложения пробы и получения анализиру
емого раствора, но без навески золы. Раствор холостого опыта содержит те же реагенты и втех же коли
чествах. что и анализируемые растворы.
Раствор, полученный в холостом опыте, используют для количественной оценки возможных за
грязнений и спектрального фона.
10.1.3 Перед проведением испытания для устранения возможных загрязнений платиновую посуду
кипятят в растворе азотной кислоты (4.6), а затем тщательно промывают водой (4.1). После такой очис тки
платиновую посуду следует брать только чистыми щипцами и предохранять ее от загрязнений с по
верхности стола. Всюстеклянную посуду, используемую для анализа, следует столь же тщательно мыть и
предохранять от загрязнений.
Новую посуду необходимо заполнить раствором азотной кислоты (4.6). выдержать втечение суток,
а затем промыть водой (4.1).
10.1.4 Все взвешивания производят с пределом допускаемой погрешности ± 0.1 мг.
10.2 Сплавление золы и приготовление анализируемого раствора
Навеску золы (0.1 i 0,001) г, приготовленной по 9.1 или 9.2, помещают в платиновую чашку или ти
гель (5.4). Туда же помещают (0.4 ± 0,005) г реагента для сплавления (4.12). Тщательно перемешивают
реагент с золой. Для лучшего сплавления и образования из остывшего сплава легкоудаляемой таблетки
добавляют иодид лития (4.13) (приблизительно 0.1 г).
Платиновую чашку ставят вчистый лоток из оксида кремния или другого тугоплавкого материала и
вносят лоток в предварительно нагретую до 1000 °С — 1200 °С муфельную печь (5.3). Выдерживают
пробу при температуре от 1000 °С до 1200 “С не менее 7 мин до получения прозрачного плава. Враща
тельным движением плав осторожно перемешивают с помощью щипцов с платиновыми наконечниками
до полного растворения золы. Вынимают лоток с платиновой чашкой из муфельной печи иохлаждают до
комнатной температуры. Платиновую чашку осторожно обмывают снаружи водой (4.1) для удаления
возможных загрязнений, а затем помещают вчистый стакан вместимостью 250 или 400 см3. В платино
вую чашку помещают магнитную палочку в тефлоновой оболочке и приливают 50 см3раствора азотной
кислоты (4.6). Стакан с платиновой чашкой ставят на нагретую плитку с магнитной мешалкой (5.5). Наг
ревают раствор при постоянном перемешивании до температуры, близкой к температуре кипения, и вы
держивают в этих условиях до растворения плава, но не более 30 мин. Платиновую чашку извлекают из
стакана и обмывают небольшим количеством воды (4.1). Раствор из чашки количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют в колбу 1 см3 внутреннего стандартного раствора
(4.15) и разбавляют раствор до метки водой (4.1). Полученный раствор имеет концентрацию вещества
пробы — 1000 мг/дм3и концентрацию реагента для сплавления — 4 г/дм3.
П р и м е ч а н и я
1 Вместо платиновой посуды дпя сплавпения могут быть использованы графитовые тигли. Графитовые тиг
ли не следует погружать а раствор для разложения плааа. Раскаленный докрасна жидкий плав выливают из графи
тового тигля непосредственно в раствор азотной кислоты, а затем нагревают и перемешивают раствор, как описано
выше.
2 Если перемешивание не поддерживать постоянно, некоторые соединения могут образовать осадки. Преж
де всего это относится к кремниевой кислоте, выпадающей в осадок при нагревании в кислой среде. В этом случае
анализ следует повторить заново.
10.3 Растворение золы в смеси кислот
Навеску золы (0.1 ± 0.001) г, приготовленной по 9.1 или 9.2, помещают всосуд из полимерного ма
териала (5.7) вместимостью 250 см3с кольцевой меткой и завинчивающейся крышкой. Сосуд должен
выдерживать температурудо 130 °С идавление, развивающееся впроцессе разложения пробы, а также
быть устойчивым к окислению. После неоднократного использования полимерные сосуды становятся
хрупкими и трескаются. Сосуды проверяют перед каждым опытом. Трещины можно обнаружить при
сдавливании сосуда.
8