ГОСТ Р 54237—2010
4.11 Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с объемной долей 30 %.
4.12 Реагенты для сплавления: лития тетраборат. Ц В 4От■5Н20. или смесь лития тетрабората и
лития метабората безводного (LiB02) в соотношении 1:4.
4.13 Литий йодистый (Lil -ЗН20), смачивающий реагент.
4.14 Основные стандартные растворы — растворы определяемых элементов концентрацией
1000 мкг/см3. Растворы приготавливают из металлов или их солей, содержащих не менее 99,999 %
основного вещества. Взвешивания производят на весах (5.1).
Альтернативно используют основные стандартные растворы, выпускаемые промышленностью
для метода ИСП — АЭС.
Основные стандартные растворы используют для приготовления градуировочных растворов (7.1).
4.15 Внутренние стандартные растворы — растворы элементов, не обнаруженных в анализируе
мых пробах в значительных количествах, например, скандия (Sc), иттрия (Y), индия (In) или других ме
таллов. Концентрация внутренних стандартных растворов 1000 мкг/см3. Растворы приготавливают из
оксидов или солей металлов, содержащих не менее 99.999 % основного вещества. Взвешивания произ
водят на весах (5.1).
Пример приготовления внутреннего стандартного раствора скандия.
4.15.1 Скандия оксид (III). Sc20 3, ос. ч.
4.15.2 Раствор скандия концентрацией 1000 мкг/см3.
1.534 гоксида скандия (4.15.1) растворяют при нагревании вцарской водке (4.8). раствор упаривают
досуха. Остаток смачивают 50 см3воды (4.1). добавляют 100 см3раствора соляной кислоты (4.3) и нагре
вают до растворения оксида скандия. Раствор переносят вмерную колбуемкостью 1дм3, охлаждают, до
ливают водой (4.1) до метки и перемешивают. Хранят втемном месте, срок хранения не ограничен.
4.16 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава зол твердых топлив или смеси стандар
тных образцов отдельных оксидов металлов с аттестованными содержаниями основных компонентов.
ГСО должны быть близкими по составу и массовой доле определяемых элементов к анализируе
мым образцам.
Для работы на приборе подготавливают серию стандартных образцов, обеспечивающих контроль
за качеством анализа и проверку градуировки прибора.
4.16.1 Основной стандартный образец, количественные характеристики идопустимые расхожде
ния которого установлены арбитражным методом. Основным стандартным образцом может служить ат
тестованный ГСО.
4.16.2 Вторичный стандартный образец. Это материал, который подвергают тем же процедурам,
что ианализируемую пробу. Количественные характеристики идопустимые расхождения этого материа
ла устанавливают путем измерений на откалиброванном приборе.
4.16.3 Первичный стандарт для проверки калибровки. По возможности, этот стандарт должен
быть точной копией основного стандартного образца, но должен быть приобретен у другого производи
теля или хотя бы быть из другой партии.
4.16.4 Стандарт для периодической проверки калибровки. Обычно этот материал приобретают у
того же производителя, который изготовил основной стандартный образец.
5 Оборудование
5.1 Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешнос
ти ± 0.1 мг.
5.2 Муфельная печь с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающим постоянную тем
пературу в интервале от 700 °С до 1000 ®С. Вентиляция печи должна обеспечивать смену воздуха от
двух до четырех объемов печи в 1мин. Допускается естественная вентиляция печи. Печь предназначена
для озоления проб и должна соответствовать требованиям ГОСТ 11022.
5.3 Муфельная печь для сплавления проб с рабочей температурой в интервале от 1000 °С до
1200 °С.
5.4 Платиновые тигли и чашки емкостью от 35 до 85 см3по ГОСТ 6563.
5.5 Магнитные мешалки с небольшими магнитными палочками в тефлоновой оболочке.
5.6 Тара полимерная, изготовленная из полиэтилена высокого давления или полипропилена по
ГОСТ Р 51760. герметично закрывающаяся завинчивающимися крышками, для хранения водыи раство
ров.
5.7 Пластиковые банки, изготовленные из полиэтилена высокой прочности, емкостью 250 см3, с
завинчивающимися крышками, устойчивые к температурам от 100 °С до 130 °С и давлению, которое
4