ГОСТ Р 54237—2010
П р и м е ч а н и е — Длина волны аналитической линии скандия — 361.383 нм.
6.4Подготовку прибора к измерению проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации
прибора.
7Градуировка прибора
7.1 Основные стандартные растворы определяемых элементов с концентрацией 1000 мкг/см3
(4.14) используют для приготовления градуировочных растворов с концентрациями элементов от < 0.1
до 100 мкг/см3 путем последовательного их разбавления (7.2).
7.2 Приготовление раствора для разбавления основных стандартных растворов.
(4.0
1
0.05) г реагента для сплавления (4.12). взвешенного с пределом допускаемой погрешности
± 0.1 мг. помещаютвстакан вместимостью 1000 см3, вкотором находится магнитная палочка (5.5). В ста
кан наливают 500 см3раствора азотной кислоты (4.6) и ставят стакан на горячую плитку с магнитной ме
шалкой. Нагревают смесь до температуры, близкой к температуре кипения, и выдерживают при этой
температуре до растворения реагента. Процесс растворения должен продолжаться в течение 30 мин
или меньше. Горячий раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Дают
раствору остыть до комнатной температуры и разбавляют его водой (4.1) до метки.
Использование для разбавления основных стандартных растворов приготовленного таким обра
зом раствора обеспечивает матричный состав градуировочных растворов, аналогичный матричному со
ставу анализируемых растворов.
7.3 Холостой раствор для градуировки представляет собой раствор для разбавления (7.2). Этот
раствор используют при построении градуировочных графиков как градуировочный раствор с концен
трацией определяемого элемента, равной нулю.
При работе на приборе холостой раствор для градуировки используют для проверки правильности
градуировки прибора (раздел 11).
7.4 Приготовление градуировочных растворов.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают соответствующие количества основных стан
дартных растворов (4.14). В каждую колбу добавляют по 1 см3 внутреннего стандартного раствора
(4.15) . Добавляют до метки раствор для разбавления (7.2), перемешивают.
7.5 Построение градуировочных графиков.
7.5.1Градуировку следует проводить, используя холостой раствор для градуировки (7.3) и не ме
нее трех градуировочных растворов разной концентрации (7.4). образующих линейную область на гра
дуировочной кривой. В таблице 3 приведены рекомендуемые концентрации градуировочных растворов,
выбор которых проведен с учетом следующих требований:
- концентрация среднего градуировочного раствора должна находиться близко к центру области
ожидаемых концентраций элемента в пробе:
- концентрация градуировочного раствора с максимальным содержанием определяемого элемен
та должна быть приблизительно вдва раза больше концентрации среднего раствора;
- концентрация градуировочного раствора с минимальным содержанием определяемого элемен
та должна быть приблизительно равна десятой доле (1/10) концентрации среднего раствора.
Т а б л и ц а 3 — Рекомендуемые концентрации градуировочных растворов
Определяемый элемент
Кальций
Кремний
Ожидаемая концентрация элемента а пробе
От 10 мкг/см3 до
20 мкг/см3
в анализируемом
растворе
От 180 мкг/см3
до 230 мкг/см3
в анализируемом
растворе
Рекомендуемая средняя концентрация стандартного
раствора
15 мкг/см3
200 мкг/см3
Рекомендуемая максимальная концентрация стандар
тного раствора
30 мкг/см3
400 мкг/см3
Рекомендуемая минимальная концентрация стандар
тного раствора
1.5 мкг/см3
20 мкг/см3
6