ГОСТ Р 54237—2010
11.5 Если при проверке градуировки выявлено несоответствие приведенным выше критериям,
проверку повторяют. Если она снова не удовлетворяет требованиям, градуировку проводят повторно, а
затем анализируют все пробы, которые были испытаны после последней удовлетворительной проверки
градуировки.
11.6 Для каждого градуировочного или анализируемого раствора выполняют не менее трех изме
рений на ИСП-спектрометре и вычисляют среднеарифметическое значение, которое является резуль
татом единичного определения.
12 Контроль за качеством анализов
Комплекс процедур, обеспечивающих контроль за качеством анализов, необходим для того, что
бы убедиться, что применяемый способ разложения проб обеспечивает полное извлечение определяе
мого элемента в раствор и не вносит загрязнений.
12.1 Все процедуры, контролирующие качество анализа, проводят однократнодля каждой партии
проб или для каждых 40 проб. Всегда выбирают вариант, при котором контрольные процедуры прово
дятся чаще.
12.2 Измеренные абсолютные значения концентраций элементов в растворе холостого опыта
должны быть меньше допускаемого расхождения.
12.3 Для каждой анализируемой пробы проводят испытание второй (параллельной) навески про
бы. Расхождение между результатами параллельных определений должно соответствовать требова
ниям повторяемости, установленным для данного метода (раздел 14).
Если расхождение между результатами параллельных определений больше величины повторяв-
мости (см. табпицу 4), поступают в соответствии с подразделом 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
12.4 Проводят анализ вторичногостандартного образца с известными количественными характе
ристиками (4.16.2). полученными ранее на том же отградуированном приборе. Расхождение между ре
зультатами анализа должно удовлетворять требованиям, предъявляемым к воспроизводимости
настоящего метода, а также требованиям к точности лабораторных работ по ГОСТ Р ИСО 5725-6.
12.5 Анализ основного стандартного образца (4.16.1) проводят один раз в квартал по полной схе
ме. Расхождение между результатами анализа основного стандартного образца должно удовлетворять
требованиям, предъявляемым к воспроизводимости настоящего метода, а также требованиям кточнос
ти лабораторных работ по ГОСТ Р ИСО 5725-6.
12.6 По окончании анализа рассчитывают сумму массовых долей оксидов всех найденных эле
ментов в пробе, выраженных в %. Если в эту сумму включены оксиды всех макро- и микроэлементов, а
также S03, то сумма не определенных элементов не должна превышать 5 %. В случае, когда сумма
оставшихся элементов превышает 5 %, результат анализа считают недостоверным. Если причина
ошибки неизвестна, все контрольные процедуры повторяют.
13 Обработка результатов
13.1 Массовую долю каждого элемента в золе ЭА, выраженную в %. вычисляют по формуле
э
т
,( 1)
где С — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мг/дм3(мкг/см3);
V — объем анализируемого раствора, приготовленного в соответствии с разделом 10. дм3 (см3);
D — фактор разбавления;
т — масса навески золы, взятой для анализа, мг.
13.2 Пересчет массовой доли элемента взоле на массовую долю элемента всухой пробе угля Эа,
%, производят по формуле
эа
=—*__(2)
100
где ЭА— массовая доля элемента в золе, %;
Аа— зольность сухой пробы. %.
13.3 Пересчет результатов на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.
Ю