ГОСТР ИСО 27107—2010
5.2 Кислота уксусная безводная, массовой концентрацией 100 %, дегазированная вультразвуко
войванне под вакуумом или путем продувки потокомчистого исухого инертного газа (диоксида углерода
или азота).
5.3 Изооктан (2,2,4-триметиллентан). дегазированный в ультразвуковой ванне под вакуумом или
путем продувки потоком чистого исухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.4 Раствор безводной уксусной кислоты иизооктана, приготовленный по5.11.1.
5.5 Калия йодид, несодержащий йода и йодатов.
5.6 Насыщенный раствор йодида калия массовой концентрацией с (KI) = 175 г/100 см3, приготов
ленный по5.11.2.
5.7 Стандартный раствортиосульфатанатрия с концентрацией вещества0.1 моль/дм3,
приготовленный по 5.11.3.
5.8 Стандартный раствортиосульфатанатрия с концентрациейвещества с (N a ^ O j) = 0.01 моль/дм3,
приготовленный по 5.11.4.
5.9 Йодат (V) калия.
5.10 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией с (HCI) = 4 моль/дм3.
5.11 Подготовка к измерению
5.11.1 Приготовление раствора безводной уксусной кислоты и изооктана
В стакане смешивают 60 см3 безводной уксусной кислоты (см. 5.2) и 40 см3 изооктана (см. 5.3).
Объемная доля безводной уксусной кислоты: ф=60 см3/100 см3; объемная доля изооктана: ф=
40см3/100 см3.Смесьдегазируютвультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком
чистого исухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.11.2 Приготовление насыщенного раствора йодида калия
В стакане растворяют около 14 г йодида калия в примерно 8 г свежекипяченой воды (см. 5.1) при
комнатной температуре. Следует убедиться, что раствор остается насыщенным (т. е. некоторое коли
чество нерастворенных кристаллов остается встакане). Хранят втемноте иготовят свежий раствор каж
дый день.
Раствор проверяют передприменениемдобавляютдве капли растворакрахмала к 0,5см3раство
ра йодида калия в30 см3раствора состава безводная уксусная кислота/изооктан (см. 5.4). Если для раз
рушения синей окраски требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия
(см. 5.7). раствор йодида калия не используют.
5.11.3 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентраци
ей с (Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3
Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
Для приготовления данного раствора используют только свежекипячеиую воду (см. 5.1), по воз
можности продутую азотом. Раствор можноиспользовать втечение одного месяца ихранить его всклян
ках из желтого стекла.
5.11.4 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентраци
ей с (Na2S20 3) = 0,01 моль/дм3
Отбирают пипеткой 100 см3стандартного раствора тиосульфата натрия в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3.Доводятдо метки водой. После перемешивания переносят полученный стандартный
раствортиосульфата натрия всклянку изжелтого стекла.
Готовят свежий стандартный раствор тиосульфата натрия изстандартного раствора тиосульфата
натрия непосредственно перед применением или ежедневно определяют титр. Как показывает опыт,
стабильность ограничена и зависит от значения pH и содержания свободного диоксида углерода. Для
разбавления используют только свежекипяченую воду.
6 Средства измерений иоборудование
Используют следующиесредства измерений илабораторную аппаратуру:
6.1 Автоматический титраторс процессором, дозирующим устройством, мешалкой иэлектродами
Если используется другое устройство, то процедура должна быть оптимизирована для соотве
тствующего устройства. Устройство должно быть способно осуществлять динамическое титрование
(быстрое вначале, медленное вблизи конечной точки). Это необходимодля минимизации времени тит
рования придостижении режима медленного титрования вблизи конечной точки.
6.2 Комбинированный платиновый электрод.
2