ГОСТ РЕН 12857—2010
дуировочного раствора. Идентификацию пика анализируемого вещества можнотакже проводитьпутем
сравненияхроматограмм раствора пробы сдобавлением ибездобавления стандартного раствора ана-
лита либо путем сопоставления спектров поглощения ликов аналита на этих хроматограммах в
характерном дляданного вещества диапазонедлин волн.
Проводят хроматографический анализ раствора пробы и градуировочных растворов, соблюдая
одинаковые объемы инжекции. Интервал между последовательнымиинжекциями градуировочныхрас
творов должен быть не менее 15 мин. При анализе серии проб следует принять меры по исключению
вероятностиошибочного принятия за пиканалита пика вещества, элюирующегосяс предыдущейинжек
ции. Это обеспечивается соблюдением достаточно большого интервала (около 30 мин) между
последовательными инжекциями растворов проб.
При использовании колонки, указаннойв 5.1.2. приемлемое качествохроматографического анали
задостигается применением следующихпараметров хроматографического анализа:
состав подвижной фазы — в соответствии с 4.11;
скорость потокаподвижной фазы — 1,0 см3/мии;
объем инжекции — 20 мм3;
длина волныдетектирования — 314 нм.
Хроматографическую колонку ежедневно перед началом анализов следует кондиционировать.
Для этого колонку промывают в течение 10 мин водой, затем в течение 30 мин кондиционирующим рас
твором по4.12, послечего снова в течение 10мин водой.
В приложении В приведены типовые хроматограммы при определении цикламата.
6.4 Количественное определение
Количественное определение проводят по методу внешнего стандарта либо с использованием
градуировочного графика.
При использовании метода внешнего стандарта массовую концентрацию анализируемого вещес
тва в растворе пробы рассчитывают исходя из площади или высоты пика этого вещества на хроматог
рамме раствора пробы и соотношения между массовой концентрацией аналита в градуировочном
растворе и площадью или высотой пика аналита на хроматограмме этого раствора. Массовую концен
трацию цикламата в градуировочном растворе подбирают, исходя из обеспечения максимальной при
ближенности площади или высоты пика цикламата на хроматограмме градуировочного раствора
соответствующим значениям, полученным при анализе раствора пробы.
Для полученияградуировочногографикапроводятхроматографическийанализдостаточногочис
ла градуировочных растворов, диапазон массовых концентраций цикламата в которых соответствует
ожидаемой массовой концентрации цикламата в растворе пробы. Порезультатам этих анализовстроят
графикзависимостивысоты или площади пика аналитаот массовойконцентрации цикламата. Проверя
ют соблюдениеусловия нахожденияобласти построения градуировочного графика вобластилинейной
зависимости аналитического сигнала от массовой концентрации аналита.
В качестве альтернативы градуировочному графику допускается использовать градуировочную
характеристику, имеющую вид функциональной зависимости, которую находятс помощью регрессион
ного анализа. В этом случае также проверяют соблюдение условия нахождения области определения
градуировочной характеристики в области линейной зависимости аналитического сигнала от массовой
концентрации аналита.
7 Обработка результатов
7.1 Метод внешнего стандарта
Содержание циклогексиламино-М-сульфоновой кислоты w. мг/кг, или массовую концентрацию
циклогексиламино-М-сульфоновой кислоты р. мг/дм3, вычисляютпо формуле
р
#№ .f.
М )
=
A2V2mо
1000,О)
гдеА, — площадь пика производного цикламата, полученная при анализе раствора пробы;
А2— площадь пика производного цикламата, полученная при анализе градуировочного раствора;
V, — объем приготовленного раствора пробы, см3 (вданном случае У, = 100 см3);
V2— объем приготовленного градуировочного раствора, см3;
т , — массациклогексиламино-М-сульфоновойкислоты в градуировочном раствореобъемом V2.мг;
т0— масса навески пробы, г, или объем порции пробы, взятыйдля проведения анализа, см3;
5