ГОСТ РЕН 12857—2010
5.5 Гомогенизатор.
5.6 Баня водяная, пригоднаядля поддержания температуры 60 X .
5.7 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая центробежное ускорение в основании центри
фужных пробирокне менее 1400 д.
5.8 Пробирки центрифужныестеклянные вместимостью 50 см3,снабженные пробками.
5.9 Воронки делительные вместимостью 50 и 100 см3.
5.10 Бумага фильтровальная, обеспечивающая среднюю скоростьфильтрации.
5.11 Фильтры для разделения фаз (по выбору пользователя).
6Процедура проведения анализа
6.1 Приготовление раствора пробыдля анализа
6.1.1 При анализе жидких продуктов (например, осветленных фруктовых соков, фильтрованного
огуречного рассола) пробуфильтруют, после чего разбавляют водой таким образом, чтобы ожидаемая
массовая концентрация цикламата в растворе составляла около 400 мг/дм3, или используют пробу без
разбавления. При анализетвердыхпродуктов, дающихпрозрачныеводныерастворы(например, леден
цов). пробу растворяют в воде таким образом, чтобы ожидаемая массовая концентрация цикламата в
растворесоставляла около 400 мг/дм3.
6.1.2 При анализе, например, молочных продуктов, десертов, взбитых сливок, соков с мякотью,
джемов, мармеладов, пробу тщательногомогенизируют в течение неменее 1мин. Около 15 г гомогени
зированной пробы, измеренной с точностью до 1 мг. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Допускается использоватьнавескудругой массы, при этом массоваяконцентрацияцикламата в получа
емом растворе пробы объемом 100 см3 не должна превышать 400 мг/дм3. В колбу добавляют около 80
см3воды ипомещают на 10мин вультразвуковую баню. Далее добавляют 1—2 см3раствора Карреза No 1.
содержимое колбы перемешивают, после чего добавляюттакой же объем раствора Карреза No 2.
Содержимое колбы перемешивают, после чего его объемдоводятводойдо метки. Полученный раствор
фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые 10см3фильтрата.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества во взятой на анализ навеске пробы превы
шает 3г. необходимо исключить влияние объема образующегосяосадка нафактический объем получа
емого раствора пробы. Для этого смесь, полученную после добавления к пробе растворов Карреза,
центрифугируютпри центробежномускорении не менее 1400 д.Центрифугатколичественнофильтруют
в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок в пробирке дважды промывают водой, каждый раз цен
трифугируя полученную смесь. Центрифугаты объединяютв мерной колбе вместимостью 100 см3, объ
ем содержимого в колбе доводят водой до метки. Данную процедуру допустимо проводить также в
случаях, когда масса нерастворимого вещества в навеске пробы составляет менее 3 г.
Для проведения последующейдериватизации цикламата (см. 6.2) используют порцию полученно
го раствора объемом 20 см3.
6.1.3 Шоколад и родственные ему продукты
Около 15 г пробы, взятой с точностью до 1 мг. помещают в центрифужную пробирку. Пробирку с
навеской выдерживают на водяной бане при температуре 60 X до полного расплавления материала
пробы. Далее в пробиркуаккуратнои постепеннодобавляют25см3петролейногоэфира по4.3, содержи
мое пробирки тщательно перемешивают, пробиркуукупориваюти помещают в ультразвуковую баню на
30 с. после чего снова тщательно перемешивают. Пробирку с содержимым центрифугируют в течение
10 мин при центробежном ускорении 1400д.
Далее слой петролейногоэфирадекантируют иотбрасывают, послечего проводят повторную экс
тракцию новой порцией петролейного эфира объемом 25 см3 по той же процедуре, снова декантируя и
отбрасывая растворитель. Остаток петролейного эфира в пробирке удаляют упариванием на водяной
бане при температуре 60 X при постоянном перемешивании содержимого пробирки.
Далее в пробирку добавляют 30 см3 воды, содержимое тщательно перемешивают. Пробирку с
содержимым выдерживают втечение 5 мин в ультразвуковой бане, добавляютоколо40см3 воды, после
чего полученную смесь переносят в мерную колбу вместимостью 100см3. В колбудобавляют 1см3рас
твора Карреза No 1, содержимое колбы перемешивают, после чего добавляют 1см3раствора Карреза No
2. Содержимое колбы тщательно перемешивают. После охлаждения до температуры 20 X объем
содержимого доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр,
отбрасывая первые 10см3 фильтрата.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества во взятой на анализ навеске пробы превы шает
3 г, необходимо исключить влияние объемаобразующегосяосадка нафактический объем получа-
з