ГОСТ РЕН 12857—2010
омого раствора пробы. Для этого смесь, полученную после добавления к пробе растворов Карреза,
центрифугируютпри центробежном ускорениинеменее 1400 д.Центрифугатколичественнофильтруют
в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок в пробирке дважды промывают водой, каждый раз цен
трифугируя полученнуюсмесь. Центрифугаты объединяют в мерной колбе вместимостью 100 см3,объ
ем содержимого доводят водой до метки. Данную процедуру допустимо проводить также в случаях,
когда масса нерастворимого вещества в навеске пробы составляет менее 3 г.
Для проведения последующейдериватиэации цикламата (см. 6.2) используют порцию полученно
го раствора пробы объемом 20 см3.
6.1.4 Жировые эмульсии и продукты, их содержащие (например, майонез)
15 г гомогенизированной пробы, взятой с точностью до 1мг, помещают в центрифужную пробирку,
добавляют2.5 г порошкообразной целлюлозы (4.13). содержимое пробирки тщательно перемешивают.
Добавляют 25 см3 петролейногоэфира, содержимое пробирки перемешивают, пробиркуукупориваюти
центрифугируютпри центробежном ускорении не менее 1400д.
Петролейный эфир декантируют и отбрасывают, после чего проводят повторную экстракцию
новой порцией петролейногоэфира объемом 25 см3 по той же процедуре, сновадекантируя и отбрасы
вая растворитель. Остаток петролейного эфира в пробирке удаляют упариванием на водяной бане при
температуре 60 °С при постоянном перемешивании содержимого пробирки.
Далеевпробиркудобавляют 40 см3воды, содержимоетщательно перемешивают. Полученную смесь
выдерживают втечение 5 минвультразвуковой бане, послечегопереносят количественно, используя около
30см3воды, вмернуюколбу вместимостью100 см3.В колбудобавляют 1 см3раствора Карреза No1,переме
шивают. послечего добавляют 1см3раствора Карреза №2. Содержимое колбытщательно перемешивают.
Послеохлаждениядотемпературы 20 °Собъемсодержимого доводятводой дометки. Полученный раствор
фильтруютчерез складчатый фильтр, отбрасывая первые 10см3фильтрата.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества во взятой на анализ навеске пробы превы
шает3 г. необходимо исключитьвлияниеобъемаобразующегося осадка нафактический объем получа
емого раствора пробы. Для этого смесь, полученную после добавления к пробе растворов Карреза,
центрифугируютпри центробежном ускорениинеменее 1400 д. Центрифугатколичественнофильтруют в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок в пробиркедважды промывают водой, каждый раз цен
трифугируя полученнуюсмесь. Центрифугаты объединяют в мерной колбе вместимостью 100 см3,объ
ем содержимого доводят водой до метки. Данную процедуру допустимо проводить также в случаях,
когда масса нерастворимого вещества в навеске пробы составляет менее 3 г.
Для проведения последующейдериватизации цикламата (см. 6.2) используют порцию полученно
го раствора пробы объемом 20 см3.
6.2 Дериватизация цикламата
Предупреждение! Вцеляхобеспечения безопасности процедурудериватизации необходимо про
водить в вытяжном шкафу в связис выделением хлора.
Для подготовки раствора пробы или градуировочного раствора к хроматографическому анализу в
делительнуюворонкупипеткойотбирают20см3раствора пробы.полученного по6.1.1 —6.1.4. илиграду
ировочного раствора по4.8. В воронкудобавляют 1,0см3растворасерной кислоты по4.7.10,0см3«-геп
тана по 4.2 и 2,5 см3раствора гипохлорита натрия по 4.6. Воронку интенсивно встряхивают в течение
1мин. послечего оставляют в покое для расслоения водной иорганической фаз. Нижнюю водную фазу
отбрасывают. В случае неполного разделения фаз и образования в результате экстракции стойкой
нерасслаивающейся эмульсии ее неотбрасывают ив дальнейшем подвергаюттем жеоперациям, чтои
гептановый экстракт.
Гептановыйэкстрактпромываютвделительной воронке, добавляяк немупорцию раствора карбо
ната натрия по4.5 объемом 25 см3и интенсивно встряхивая воронку в течение 30 с. После расслоения
фазнижнюю водную фазуотбрасывают. Если воднаяиорганическаяфазы расслоилисьсобразованием
четкой границы их раздела, гептановый экстракт, полученный после удаления водной фазы,
обезвожи ваютпутемдобавления порции сульфата натрия по4.4 массойоколо 1г. после
чегоэкстрактфильтруют черезскладчатыйфильтр, фильтратиспользуютдляхроматографического
анализа. Вслучаеобразова ния в результате экстракции стойкой эмульсии для обезвоживания
гептанового экстракта используют порцию сульфата натрия массой около 7г.
Срок годности полученных в результатедериватизации цикламата растворовдля хроматографи
ческогоанализа — 24 ч при температуре 4 °С.
6.3 Идентификация
Пик анализируемого вещества на хроматограмме раствора пробы идентифицируют по совпаде
нию его времени удерживания со временем удерживания пика этого вещества нахроматограмме гра-
4