ГОСТ РЕН 12857—2010
4.8 Натрия цикламат, стандартные растворы
898мг цикламатанатрия.измеренногос точностьюдо0.1 мг. переносятвмернуюколбувместимос
тью 200 см3, объем содержимого доводят водой до метки. Массовая концентрация циклогексилами-
HO-N-сульфоновой кислоты в полученном основном стандартном растворе составляет 4000 мг/дм3
(коэффициент пересчета массы цикламата натрия в массу циклогексиламино-М-сульфоновой кислоты
равен 0.8909). Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3
вносят0.25,1.0.2.5.5.0.10,0 и20.0 см3 основного стандартного раствора, объем содержимогодоводят
водой до метки. Массовая концентрация циклогексиламино-Ы-сульфоновой кислоты в полученных гра
дуировочных растворахсоставляетсоответственно 10.40,100,200.400 и800 мг/дм3.
4.9 Раствор Карреза № 1
15 гжелезистосинеродистого калия(K4[FeCN]6 ЗН20) растворяют в некотором количестве воды и
разбавляютдо объема 100 см3.
4.10 Раствор Карреза №2
30г сернокислого цинка (ZnS04■7Н20) растворяютв некотором количестве воды и разбавляютдо
объема 100 см3.
4.11 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Смешивают 80 объемных частей метанола с 20 объемными частями воды, полученный раствор
фильтруют через мембранный фильтр с подходящим размером пор (например. 0.45 мкм), после чего
раствордегазируютлюбым приемлемым способом, напримор. с помощью ультразвуковой бани.
Длядостиженияоптимального качествахроматографического разделениядопускается использо
вать подвижную фазусдругим соотношением метанола и воды.
4.12 Раствордля кондиционирования хроматографической колонки — раствор этилендиа-
минтетрауксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3
Приготовленный раствор перед употреблением фильтруютчерез мембранный фильтр сподходя
щим размером пор (например. 0.45мкм). послечего раствордегазируютлюбым приемлемым способом,
например, с помощью ультразвуковой бани.
4.13 Целлюлоза порошкообразная массовойдолей не менее 99.9 %, промытая кислотой.
5 Средства измерений ивспомогательное оборудование
Для проведения испытаний используют средства измерений и вспомогательное оборудование, в
частности, перечисленные ниже.
5.1 Оборудование для ВЭЖХ
5.1.1 Хроматограф жидкостный, состоящий из насоса, устройства ввода пробы, спектрофотомет
рического детектора. пригодного для измерения оптической плотности при длине волны 314 нм (пред
почтителен диодно-матричныйдетектор), самописца или интегратора, позволяющего измерять высоту и
площадь хроматографических ликов.
5.1.2 Колонка хроматографическая аналитическая, заполненная обращенно-фазовым сорбен
том с привитыми октадецильными группами (С18) размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм. внутренним
диаметром 4 мм. снабженнаязащитнойколонкойс обращенно-фазовымсорбентом (С18)размером час
тиц 5 мкм (применение защитной колонки рекомендуется при испытании любых проб твердой
консистенции).
Критерием пригодности хроматографической колонки для данного вида анализа является разде
ление пиков анализируемого вещества и соседних пиков компонентов матрицы пробы на уровне базо
вой линии.
В случае наложения хроматографического пика аналита на пик какого-либо сопутствующего
вещества матрицы пробы, обнаруживаемого при регистрации хроматограммы с использованием диод
но-матричного детектора или спектрофотометрического детектора, позволяющего измерять аналити
ческий сигнал одновременно при двух длинах волн, подбирают другую хроматографическую колонку,
обеспечивающую необходимое качество хроматографического разделения.
5.2 Баня ультразвуковая.
5.3 Фильтры мембранныеразмером пор не более 0,45 мкм.
5.4 Устройство для фильтрования, снабженное держателем мембранных фильтров и пригодное
для фильтрации идегазирования подвижной фазы по4.11 и раствора для кондиционирования колонки
по4.12.
2