ГОСТ Р 53992—2010
ГОСТ 7631—2008 Рыба, иерыбмые объекты и продукция из них. Методы определения органо
лептических и физических показателей
ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначения чистоты
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 19792—2001 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый ибутиловый уксусной кислоты. Техническиеусловия
ГОСТ 25336—82 Посуда иоборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры
ГОСТ 26809—86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка
проб к анализу
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому
информационно му указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января
текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в
текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться за меняющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то
положение, в котором да на ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
3.1 Определение остаточных количеств метаболитов нитрофуранов (приложение А), образую
щих в организме стабильныесвязи с белками, проводят методом высокоэффективной жидкостной хро
матографии с масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ-МС/МС).
3.2 Количественное определение остаточного содержания метаболитов нитрофуранов прово
дят методом внутреннего стандарта по площади пика идентифицированных соединений при помощи
градуировочной кривой.
3.3 Детектирование анализируемых проб проводят в режиме регистрации выбранных реакций.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы,
реактивы
4.1При определении содержания метаболитов нитрофуранов применяют следующие средства
измерений, вспомогательное оборудование и материалы:
- масс-спектрометр с диапазоном измерения от 100 до 500 атомных единиц массы (а. е. м.). мас
совым разрешением не менее 500. точностью измерения массы не ниже 0,2 а. е. м., с режимом получе
ния и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насо
са со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева
до 50 X ;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром
и обработки результатов масс-спектрометрических измерений;
- весы лабораторные I или II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г, с
ценой деления шкалы 0.1 и 1,0 мг соответственно по ГОСТ Р 53228;
- pH-метр с набором электродов, с диапазоном измерений от 0 до 14 ед. pH и с пределами абсо
лютной погрешности измерений 10.01 pH;
-пипетки одноканальные переменного объема 10—100 мм3. 40—200 мм3. 200—1000 мм3.
1—5 см3с допустимой относительной погрешностью дозирования по гексану, метанолу и этилацетату
не более 2 %;
- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом
и максимальной температурой термостатирования 40 X ;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- встряхиватель вибрационныйдля пробирокорбитального типадвижения с амплитудой встряхи
вания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;
2