ГОСТ Р 53992—2010
виалу с образцом помещают на предварительно охлажденную до 4 вС центрифугу и центрифугируют
при 3000 об/мин в течение 15 мин. Органический слой количественно переносят в круглодонную колбу.
Описанную процедуру экстракции проделывают ещедва раза. Объединенные экстракты упаривают на
ротационном испарителе при температуре от 40 °С до 45 °С.
7.3.5 Перерастворение и подготовку к хроматографическому анализу проводят согласно 7.1.6.
7.4 ВЭЖХ-МС/МС анализ
7.4.1 Для определения остаточного содержания метаболитов нитрофуранов проводят анализ в
условиях, указанных в 6.6.
7.4.2 Время удерживания метаболитов нитрофуранов определяют при анализе градуировочных
растворов.
7.4.3 При анализе каждой партии проб проводят обработку «чистого образца» в соответствии с
7.1 — 7.3 в зависимости от типа исследуемой матрицы. Наличие пиков, значения времени удержива
ния которых совпадают со значениями времени удерживания пиков определяемых компонентов, ука
зывает на наличие контаминации анализируемых образцов при подготовке проб.
7.5 Обработка результатов хроматографического анализа
7.5.1 Расчеты содержания метаболитов нитрофуранов выполняют с помощью градуировочной
характеристики следующим образом. Вычисляют отношение площади пика фрагментного иона к площади
внутреннего стандарта с помощью программы обработки спектров, поставляемой вместе с хрома-то-
масс-спектрометром. Затем, используя установленную градуировочную характеристику (см. 6.5). рас
считывают значение массовой концентрации соответствующего метаболита в подготовленной пробе.
7.5.2 За окончательный результат измерений содержания метаболитов нитрофуранов принима
ют среднеарифметическое значение двух определений, выполненных в условиях повторяемости,
округленное до целого числа и выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг).
8 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания
метаболитов нитрофуранов с расширенной неопределенностью результатов аналитических измере
ний при коэффициенте охвата к = 2. указанной в таблице 2.
П р и м е ч а н и е — Значения относительной расширенной неопределенности, указанные в таблице 2. соот
ветствуют границам относительной погрешности результатов измерений при Р = 0.95.
Т а б л и ц а 2 — Значения относительной расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата
к - 2) U, V а диапазонах измерений содержаний метаболитов нитрофуранов. мкг/кг
М етаболит
О тносительная расш иренная неопределенность U, %. при Р * 0.95 и диапазоне измерений содержания
метаболитов нитроф уранов. м м /кг
от
1.0
до 2.0 включ.
св. 2.0 до
5.0 включ.
св. 5.0 до
10.0 вклю ч.
от 10.0 до
100,0 включ.
со. 100,0 до
1000.0 вклю ч.
А О З
36
34
21
18
14
А М О З
4 3
36
26
19
14
А Г Д
44
30
25
2 2
13
С Е М
56
4 0
22
2 2
11
9 Оформление результатов измерений
9.1 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в
виде
X„*.Un,
О)
где Х„ — среднеарифметическоезначениедвух параллельныхизмеренийсодержаниял-roметаболи
та в анализируемой пробе, мкг/кг:
± Un— расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2 определения содержания
л-го метаболита нитрофуранов. определяемая по формуле (2). мкг/кг.
ю