ГОСТ Р 53992—2010
7.1.6Для подготовки к хроматографическому анализу перерастворяют сухой остаток в этилаце-
тате порциями по 2 см3 и переносят в стеклянную виалу вместимостью 4 см3. Помещают на нагрева
тельный модуль и упаривают досуха*. Затем сухой остаток перерастворяют в 500 мм3 растворителя
(см. 6.3.8) на ультразвуковой бане и проводят удаление жировых фракций при помощи гексана. Для
этого гексан добавляют в виалу дважды по 2 см3, встряхивают и центрифугируют при 1500 об/мин в
течение 10 мин при комнатной температуре. Гексановые слои отбрасывают. Полученный очищенный
экстракт фильтруют через мембранный фильтр в стеклянный вкладыш, помешают в стеклянную виалу
вместимостью 2 см3и используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа.
7.2Обработка проб меда
7.2.1 Для очистки образцов к навеске меда массой 2.0 г, взвешенной в полимерной виале вмес
тимостью 15 см3на лабораторных весах, добавляют 5.0 см3соляной кислоты (см. 6.3.2) и тщательно
перемешивают. Полученный раствор наносят на картридж для твердофазной экстракции.
Для проведения твердофазной экстракции картридж для ТФЭ заполняют 0.5 г сорбента. Предва
рительно картридж кондиционируют 2 см3 метанола и уравновешивают 2 см3 деионизированной воды.
Пробу элюируют с сорбента при помощи 2 см3деионизованной воды.
7.2.2 Для гидролиза идериватизации в виалу с очищенным образцом по 7.2.1 добавляют 50 мм3
раствора внутреннего стандарта (см. 6.4.5), тщательно встряхивают иоставляют на 15 мин. Добавляют 5
см3 соляной кислоты (см. 6.3.2) и 150 мм3 раствора НБА в метаноле (см. 6.3.4). Виалу закрывают
крышкой и интенсивно перемешивают на встряхивателе в течение 10 мин, затем помещают на нагре
вательный модуль при температуре 37 °С на 18 ч.
7.2.3 Процедуру нейтрализации образца осуществляют в соответствии с 7.1.4.
7.2.4 Для экстракции нитрофенильных производных катридж для ТФЭ предварительно кондици
онируют 1 см3 метанола, уравновешивают 1 см3 деионизированной воды, затем наносят нейтрализо
ванный образец. После нанесения образца катридж промывают сначала 2 см3 деионизированной
воды, затем 2 см3смеси метаиол/вода в объемном соотношении 30/70 и сушат в течение 20 мин под
вакуумом. Элюируют нитрофенильные производные с катриджа при помощи 3 см3 раствора,
приготовленного по 6.3.6.
7.2.5 Перерастворение и подготовку к хроматографированию проводят в соответствии с 7.1.6.
7.3Обработка проб яиц, молока и молочных продуктов
7.3.1 Подготовка проб к анализу
7.3.1.1 Яйца
Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе.
7.3.1.2 Молоко, сливки, сметана, кисломолочные напитки и продукты, сухие молочные продукты
Отобранные пробы перед исследованием тщательно перемешивают.
7.3.1.3 Сыр, творог, творожные изделия
10 г сыра, творога или творожных изделий взвешивают на часовом стекле, чашке Петри, перено
сят в ступку и тщательно растирают.
7.3.1.4 Масло
Перед исследованием пробу расплавляют на водяной бане при температуре 40 °С—45 вС и пере
мешивают до получения однородной эмульсии.
7.3.2 На лабораторных весах взвешивают 1.0 гподготовленной пробы в полимерной виале вмес
тимостью 15 см3.Добавляют 50 мм3 раствора внутреннего стандарта (см. 6.4.5). тщательно перемеши
вают и оставляют на 15 мин. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (см. 6.3.1), 75 мм3 раствора НБА
(см. 6.3.4). закрывают крышкой иинтенсивно перемешивают на встряхивателе в течение 10 мин. Затем
помещают на нагревательный модуль при температуре 37 СС на 16 ч.
7.3.3 Для нейтрализации по истечении 16 ч виалу с образцом (см. 7.3.1) снимают с нагреватель
ного модуля и охлаждаютдо комнатной температуры. После охлаждения добавляют 0.5 см3раствора
натрия фосфорнокислогододекагидрата (см. 6.3.5) и тщательно перемешивают. Доводят pH до значе
ния 7.0 при помощи раствора гидроокиси натрия (см. 6.3.3). Вновь тщательно перемешивают и остав
ляют на 5 мин. Значение pH проверяют по индикаторной бумаге и. при необходимости, доводят
до нужного значения.
7.3.4 Для экстракции нитрофенильных производных к образцу, обработанному согласно 7.3.2,
добавляют4 см3этилацетата и интенсивно перемешивают на встряхивателе в течение 10 мин. Далее
* В случае неполного упаривания к образцудобавляют 1см3 этилового спирта и вновь помещают на нагрева
тельный модуль, упаривая досуха.
9