ГОСТ 8776—2010
Станок с набором фасонных резцовдля заточки электродов.
Фотопластинки спектрографические контрастные (ФГ) [10].
Весы лабораторныеспециального или высокогокласса точности любого типа по ГОСТ 24104.
Весы технические любого типа, обеспечивающие взвешивание массы до 500 г.
Ступка с пестиком агатовая или яшмовая.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 или фарфоровые лодочки типа ЛЗ по ГОСТ 9147.
Колпаки стеклянные или пластмассовые для защиты от загрязнения подготовленных к анализу
таблеток проб, стандартных образцов изаточенныхэлектродов.
Пинцет.
Вата.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дополнительно очищенная перегонкой или иным спо
собом.
Кислотаазотная поГОСТ 11125 или ГОСТ4461, х.ч. илич.д.а.,дополнительно очищенная перегон
кой или иным способом иразбавленная 1:1и 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.
Спиртэтиловый ректификованный технический поГОСТ 18300 или спиртэтиловый технический по
ГОСТ 17299, дополнительно очищенный перегонкой или иным способом.
Натрий салициловокислый, раствор вэтиловом спирте массовой концентрации 60 г/дм3(ФГ).
Проявитель, состоящий из двух растворов (ФГ).
Раствор 1:
- метол (лараметиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 — 2,5 г,
- гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 12 г;
- натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 — 55 г;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1дм3.
Раствор 2:
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 42 г;
- калий бромистый по ГОСТ 4160 — 7 г;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1дм3.
Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в соотношении объемов 1:1. Допускается приме
нять контрастно работающий проявитель другого состава.
Фиксажный раствор (ФГ):
- тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ 244 — 400 г;
- натрий сернистокислый по ГОСТ 195 — 25 г;
- кислота уксусная по ГОСТ 61— 8 см3;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1дм3.
5.3 Подготовка к анализу
Навескупробы массой от5до 10гпомещаютвчашу из кварцевого стекла или иную посуду для рас
творения. При анализе кобальта марки КО к пробе приливают от 30 до 50 см3соляной кислоты, разбав
ленной 1:10, иобрабатываютпробу при перемешивании втечение 1мин. Кислоту сливаютдекантацией
и промывают пробу два-три раза водой порциями по50 см3декантацией.
К пробе приливают порциями от 3 до 5 см3азотную кислоту, разбавленную 1:1.до полного раство
рения навески при нагревании. Раствор выпариваютдосуха.
Сухой остаток вчаше из кварцевого стекла помещают в муфельную печь, нагретуюдо температу
ры(815 ± 25) °С. ивыдерживают при этой температуре от 15до20 мин. Полученные оксиды охлаждаюти
измельчают вступке.
От измельченного материала отбирают три навески массой от 0,200 до 1.000 г в зависимости от
условий проведения анализа и массовых долей определяемых элементов итаблетируют ихс помощью
пресса ипресс-формы.
Пресс-формуочищают от остатков пробы ватой, смоченной этиловым спиртом. Расход этилового
спирта составляет 10см3на пробу.
Стандартные образцы состава кобальта в виде металла подготавливают к анализу так же, как и
пробы. Стандартные образцы составакобальта ввиде оксидов подготавливаютканализу,непроводяих
через стадию растворения вазотной кислоте.
5.4 Проведение анализа
Подготовку спектрометра квыполнению измерений проводят всоответствии с инструкцией поэкс
плуатации иобслуживанию спектрометра (ФЭ).
5