ГОСТ 8776—2010
При работе на спектрометре с компьютером значения массовыхдолей элементов в стандартных
образцах исоответствующиеим среднеарифметические значения измеренийинтенсивностей аналити
ческих линий определяемых элементов вводят вкомпьютерную систему, которая формирует уравнение
градуировочной зависимости.
По значениям /срили lg /срдля проб находят массовыедоли определяемыхэлементов посоответ
ствующим градуировочным графикам.
Проверку приемлемости результатов анализа в условиях повторяемости проводят путем сравне
ния расхождения результатов двух параллельных определений с пределом повторяемости г. приведен
ным втаблице 2. Результаты параллельных определений признают приемлемыми ипо ним вычисляют
результатанализа как среднеарифметическое значение результатов параллельных определений, если
выполняется условие Стад - Cmin £ г, г=2.77 аг для уровня вероятности95 %. где аг— среднеквадра
тическое отклонение результатов параллельных определений, полученных вусловиях повторяемости.
При расхождении результатов параллельныхопределений болеедопускаемого предела повторя
емости анализ повторяют, получивеще два результата параллельных определений. Если при этомдиа
пазон (Cmax- Cmin ) результатов четырех определений равен или меньше по значению критического
диапазона CR095 (4) для уровня вероятности 95 % при п - 4, то в качестве окончательного результата
должно фиксироваться среднеарифметическое значение результатов четырех определений.
Значение критического диапазона CRogs(4)для четырех параллельныхопределений рассчитыва
ют поформуле CR095(4) = 3.6 ■ст,,где г,, — среднеквадратическоеотклонение результатов параллель
ныхопределений, полученных в условиях повторяемости.
Если диапазон четырех измерений больше критического диапазона для п - 4. то поступают следу
ющим образом: выясняют причины превышения критическогодиапазона иповторяют анализ на пробах,
полученных при повторном отборе проб. Допускается в качестве окончательного результата фиксиро
вать медиану результатов четырех определений
С = med {С, ♦ С2* С3 ♦ С4} = med <Cm,„ + С3 * С3 * С „„} =<’ >
Результат анализа вдокументах, предусматривающих его использование, представляют ввиде С
или ввиде С
1
U (С ♦ д)при/< = 2(Р = 0.95), где
к
— коэффициентохвата по рекомендациям [11]. Вслу
чае представления результата анализа ввиде Суказывают ссылку надокумент, устанавливающий зна
чение расширенной неопределенности (границы погрешности) результатов анализа.
Значения расширенной неопределенности результатов анализа U приведены втаблице 2.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности анализа осуществляют всоответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2,
ГОСТ ИСО 5725-4. ГОСТ ИСО 5725-6 не реже одного раза вквартал. Периодичность оперативного кон
троля точности анализа, а также процедуры контроля стабильности результатов анализа, регламенти
руют в документах лаборатории. В качестве норматива при контроле точности используют значения
расширенной неопределенности метода анализа Uno рекомендациям [11]. приведенные втаблице 2.
Нормативы контроля прецизионности — предел повторяемости и предел воспроизводимости двух
результатов инорматив контроля точности (расширенной неопределенности)приведены втаблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) и норматив контро
ля томности — расширенной неопределенности при доверительной вероятности Р = 0.95
В процентах
Определяемый элемент
Массовая доля
Предел
повторяемости г
Продел
воспроизводимости R
Расширенная
неопределенность U (ft * 2)
Алюминий
0.00007
0.00014
0.0003
0.0008
0.0015
0,002
0.005
0.012
0.026
0.040
0.07
0.00010
0.00020
0.0005
0.0010
0.0020
0.005
0.010
0.020
0.050
0.100
0.20
0.50
0.00005
0.00010
0.0002
0.0006
0.0010
0.001
0.003
0.008
0.019
0.030
0.05
0.10
0.16
0.00005
0.00010
0.0002
0.0006
0.0010
0.001
0.003
0.008
0.019
0.030
0.05
0.11
9