ГОСТ 8776—2010
Приложение А
(рекомендуемое)
Методика приготовления стандартных образцов для градуировки
Стандартные образцы для градуировки представляют собой измельченный оксид кобальта с введенными
добавками определяемых элементов. Состав стандартных образцов разрабатывают с учетом массовых долей эле
ментов в анализируемых продуктах. Метрологические характеристики стандартных образцов устанавливают в
соответствии с требованиями ГОСТ 8.315. Стандартные образцы могут применяться в качестве образцов для граду
ировки при соотношении погрешности аттестованного значения стандартных образцов и погрешности методики
выполнения измерений не более 1:3.
А.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Весы лабораторные специального или высокого класса точности любого типа по ГОСТ 24104.
Печь муфельная любого типа с терморегулятором, обеспечивающая нагревание до температуры 850 “С.
Ступка с пестиком агатовая или яшмовая.
Чаши выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или стеклоуглерода по (7).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по
ГОСТ 17299. дополнительно очищенный перегонкой или иным способом.
Кислота азотная ос. ч. по ГОСТ 11125 или х.ч. по ГОСТ 4461. или ч.д.а. по ГОСТ 4461 .дополнительно очищен
ная перегонкой или иным способом и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:10.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Порошок алюминиевый по ГОСТ 5494.
Висмут по ГОСТ 10928.
Порошок железный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или железо карбонильное, ос.ч.. по (12).
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123 с установленными массовыми долями определяемых элементов.
Кремний (IV)оксид поГОСТ 9428. измельченный и просеянный через ситос размером ячеек 0.074 мм.илитет-
раэтиловый эфир кремниевой кислоты, раствор а этиловом спирте.
Магний первичный поГОСТ 804.
Марганец по ГОСТ 6008.
Медь по ГОСТ 859.
Мышьяк по (14].
Порошок никелевый карбонильный по ГОСТ 9722.
Олово по ГОСТ 860 или порошок олова.
Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.
Селен поГОСТ 10298.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Фосфор красный по ГОСТ 8655 или калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198. высушенный при температуре
(105 ± 2)°С в течение 1 ч.
Цинк по ГОСТ 3640.
Хром по ГОСТ 5905.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом.
Для приготовления растворов вводимых элементов допускается использовать оксиды или азотнокислые
соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы растворов ионов металлов.
А.2 Изготовление материала стандартных образцов
Перед приготовлением раствора основы катодные пластины кобальта предварительно обрабатывают соля
ной кислотой, разбавленной 1:10. промывают водой, затем этиловым спиртом иосушают фильтровальной бумагой.
Навеску кобальта расчетной массы растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.
Навески расчетной массы никелевого порошка, железа, меди, магния, марганца, алюминиевого порошка,
цинка, свинца, висмута, кадмия и фосфора растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.
При использовании фосфорнокислого калия для введения фосфора его растворяют в воде. Сурьму растворя
ют в присутствии винной кислоты при соотношении массы сурьмы и винной кислоты 1:5. Мышьяк и селен растворяют