ГОСТ 8776—2010
дующих среднихусловиях: ширина входной щели спектрального прибора — от0.010до 0.015 мм. осве
щение щели трехлинзовым конденсором, высота диафрагмы на средней линзе конденсора — 5 мм,
сила тока — от 5 до 6 А. экспозиция — от 40 до 50 с. масса таблетки — от 0.200 до 0.500 г. По измерени ям.
полученным на первом этапе, определяют легколетучие элементы — висмут, кадмий, мышьяк, олово,
сурьму, свинец, солен, цинк ифосфор.
Образующийся при проведении первого этапа королек помещают на свежезаточенную подставку и
включают ее вкачестве катода дуги. Регистрациюспектра начинают после перехода катодного пятнадуги
с подставки на расплавленную часть королька и проводят ее при тех же средних условиях. Высотадиаф
рагмы на средней линзе конденсора — 3 мм. По измерениям, полученным на втором этапе, определяют
труднолетучиеэлементы — алюминий, железо.кальций.кремний, магний, марганец, медь, никель ихром.
Для снижения пределов обнаружения легколетучих элементов (кадмия, свинца, селена, сурьмы,
цинка ифосфора)поаналитическим линиям, длины волн которых менее 230 нм. проводят дополнитель
ный этап. Фотопластинки обрабатывают в растворе салициловокислого натрия в течение 60 с и сушат.
Таблетку пробы истандартного образца включают вкачестве анодадуги. Условия регистрации спектра:
ширина щели спектрографа — от 0,018 до 0.020 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором,
высота диафрагмы на среднейлинзе конденсора — 5мм.сила тока — от 18до 20 А,экспозиция — от45
до 60 с, электрод-подставка диаметром 15 мм с углублением на торцевой части 1.5 мм. масса
таблетки — от0.700до 1.000 г (ФГ).
При необходимости определения массовой доли селена рекомендуется проводить ослабление
линий спектра кобальта и его сплошного фона для улучшения соотношения сигнал/фон. В этом случае
отбирают навески оксида материала пробы и стандартного образца от 0.600 до 0.900 г взависимости от
условий проведения анализа и массовой доли селена, смешивают с мелкой медной стружкой всоотно
шении массы меди к навеске пробы и стандартного образца 1:3 и таблетируют. Условия регистрации
спектра: ширина щели спектрографа — от 0,020до 0,030 мм. освещение щели трехлинзовым конденсо
ром. высота диафрагмы на средней линзе конденсора — 5 мм. сила тока — от 18 до 20 А. экспози ция —
от20 до 30 с, электрод-подставка диаметром от 15до 18 мм. Допускается каждуюспектрограмму получать
путем наложения излучений из нескольких брикетов на одно итоже место фотопластинки.
Фотопластинки проявляют втечение4— 6 мин при температуре от 18 °С до 20 °С. фиксируют, про
мывают исушат (ФГ).
Оптимизацию условий проведения анализа конкретного вида или марки продукции осуществляют
путем подбора значений переменных параметров (масса таблетки, ток дуги, экспозиция, ширина вход
ной щели спектрального прибора), выбора оптимальных аналитических линий, типа фотопластинок,
формы верхнего и нижнего электрода ит.п.
5.5 Обработка и оформление результатов анализа
В спектрах проб и стандартных образцов измеряют интенсивности аналитических линий элемен
тов илиний сравнения кобальта.
Допускается вместо интенсивности линии сравнения использовать интенсивность неразложенно-
го света (ФЭ) иминимальноезначениеоптической плотности фона, измеренного рядом с аналитической
линией.
При фотографической регистрации спектра вспектрограммах проб истандартных образцов изме
ряют почернения Sаналитическихлинийопределяемыхэлементов илиний сравнения, выбирая ступень
ослабления с оптимальными значениями почернений. По измеренным значениям трех результатов
интенсивностей вычисляют разности почернений AS и их среднеарифметические значения AScpдля
каждого стандартного образца и каждого единичного определения пробы. Перед вычислениемсредне
арифметического значения рекомендуется провести проверку пригодности результатов измерений
интенсивностей всоответствии с приложением Б.
По вычисленным значениям AScpдля стандартных образцов и соответствующим им значениям
массовых долей определяемыхэлементов С строят градуировочные графики вкоординатах: AScp- IgC.
По значениям
AScp
для проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствую
щим градуировочным графикам.
При фотоэлектрической регистрации спектра по полученным результатам трех измерений интен
сивности /аналитических линий определяемых элементов вычисляют среднеарифметические значе
ния /ср для каждого стандартного образца и каждого единичного определения пробы. Перед
вычислением среднеарифметического значения рекомендуется провести проверку пригодности
результатов измерений всоответствии с приложением Б. По вычисленным значениям /срдля стандар
тных образцов и соответствующим им значениям массовых долей определяемых элементов С строят
градуировочные графики вкоординатах: /ср- С или lg /ср - lg С.
8