ГОСТ 8776—2010
вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 полученных растворов кадмия и цинка и 20 см3 раствора
фосфора идоливают до метки водой.
Раствор кремния массовой концентрации 0.5 г/дм3:навеску кремнекислого натрия массой 2,5297 г
растворяют в 50 см3 раствора углекислого натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3и
доливают до метки водой.
Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается использо
вать оксиды или соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы растворов
металлов.
Растворы известных концентраций элементов хранятв полиэтиленовой посуде.
6.3 Подготовка к анализу
6.3.1 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов 1— 11. рекомендуемый состав которых приведен в
таблице 3. в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая отбирают расчетные объемы растворов с
известной концентрацией элементов идоливают до метки водой. При необходимости вносят поправки
на массовую долю элементов вкобальте, использованном для приготовления его раствора.
Т а б л и ц а 3 — Состав градуировочных растворов
В миллиграммах на кубический дециметр
Элемент
Массовая концентрация элемента в градуировочных растворах
12
3
4
5
67891011
Алюминий
—
1
5
25
50
—0.10.5550100
Железо
—
5
1050100
—0.2110100200
Кадмий
—0.20.415
—11111
Кремний
—151020
—0.250.52.52550
Магний
—0,5
1
510
—
0.050,252.5510
Марганец
—
1525
50
—0.10.5550100
Медь
—152550
—
0.10.5550100
Никель
—51050100
—
0.2110100200
Фосфор
—
0.4
0.8
210
—22222
Цинк
—0.20.415
—11111
Массовая концентрация кобальта вградуировочных растворах 1—5 составляет 50 г/дм3, вградуи
ровочных растворах 6— 11 — 10 г/дм3.
6.3.2 Приготовление растворов проб
Навеску пробы массой 5.000 г помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см3, растворяют в
100 см3смеси кислот, добавляя смесь небольшими порциями, выпаривают до объема от 25 до 30 см3,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки водой. Полученный
первичный раствор используют для определения кадмия, цинка ифосфора.
В мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают 20 см3первичногораствора идоливаютдо метки
водой. Раствор используют для определения никеля, железа, меди, марганца, кремния, алюминия и
магния.
6.4 Проведение анализа
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят всоответствии с инструкцией по экс
плуатации иобслуживанию спектрометра.
Инструментальные параметры спектрометра и расход аргона устанавливают впределах, обеспе
чивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.
Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей
элементов приведены в таблице 4. Из приведенных линий выбирают оптимальные в зависимости от
массовых долей элементов в пробах, типа спектрометра, возможностей размещения выходных щелей
на каретках прибора идругих конкретных условий анализа.
14