ГОСТ 8776—2010
- никель — 0,001—1.0;
- фосфор — 0,001—0,01;
- цинк — 0,0005—0.01.
Метод основан на возбуждении спектра индуктивно связанной плазмой с последующей регистра
цией излучения спектральных линий фотоэлектрическим способом. При проведении анализа использу
ют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовыхдолей в пробе. Пробу
предварительно растворяют всмеси соляной иазотной кислот.
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Автоматизированный спектрометр (полихроматор или монохроматор) атомно-эмиссионный с
индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра со всеми периферийными
устройствами.
Весы лабораторныеспециального или высокого класса точности любоготипа по ГОСТ 24104.
Аргон по ГОСТ 10157.
Кислотаазотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ4461, х.ч. илич.д.а., дополнительно очищенная перегон
кой или иным способом иразбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот: к 800 см3водыдобавляют 300 см3соляной кислоты и 100 см3азотной кислоты.
Порошок алюминиевый по ГОСТ 5494.
Порошок железный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или железо карбонильное, ос.ч., по [12].
Кадмий поГОСТ 1467 или ГОСТ 22860.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123 с установленными массовыми долями определяемыхэлементов.
Натрий кремнекислый 9-водный по[13].
Порошок никелевый карбонильный по ГОСТ 9722.
Магний первичный поГОСТ 804.
Марганец по ГОСТ 6008.
Медь по ГОСТ 859.
Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198. высушенный при температуре (105 ± 2) °С втечение 1ч.
Цинк по ГОСТ 3640.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным спо
собом.
Раствор кобальта массовой концентрации 200 г/дм3:навеску кобальта массой 100,00 гпомещаютв
стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 воды и порциями от 5 до 10 см3 приливают 400 см3
азотной кислоты. Раствор выпаривают до объема от 250 до 300 см3, охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 500 см3идоливают до метки водой.
Раствор железа и никеля массовых концентраций 1 г/дм3:навескужелеза массой 0,5000 г раство
ряютпри нагревании в30 см3смеси кислот, кипятят от 5до 10мин, охлаждаютипереводят вмерную кол
бу вместимостью 500 см3. Навеску никелевого порошка массой 0,5000 г растворяют при нагревании в
25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят от 5 до 10 мин. разбавляют водой до 100 см3,
фильтруют раствор через фильтр средней плотности, промывают фильтр четыре-пять раз горячей
водой, охлаждают, переводят вту же мерную колбу идоливаютдо метки водой.
Раствор марганца и меди массовых концентраций 1 г/дм3 и магния массовой концентрации
0,1 г/дм3:навески марганца имеди массой по0,5000 гимагниямассой 0.1000 готдельно растворяют при
нагревании в25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят от 5до 10 мин. охлаждают, каждый рас
твор переводят вмерныеколбывместимостью 100 см3каждая идоливают дометки водой. Вмерную кол
бу вместимостью 100 см3отбирают по20 см3полученных растворов марганца и меди и 10 см3раствора
магния идоливают до метки водой.
Раствор алюминия массовой концентрации 1 г/дм3: навеску алюминиевого порошка массой
0.4000 г растворяют при нагревании в 25 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3идоливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см3отбира ют
25 см3полученного раствора идоливаютдо метки водой.
Раствор кадмия и цинка массовых концентраций 0.02 г/дм3 и фосфора массовой концентрации
0.04 г/дм3:навески кадмия ицинка массой по0.1000 готдельно растворяют при нагревании в25 см3азот
ной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, каждый раствор переводят в мерные колбы вместимостью
500 см3каждая идол ивают до метки водой. Навескуфосфорнокислого калиямассой 0,4393 грастворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 идоливают до метки водой. В мерную колбу
13