ГОСТ Р 53751—2009
Творог и творожные продукты отбирают по ГОСТ 3622, ГОСТ 26809 из нескольких упаковок или
емкостей, помещают вфарфоровую ступку, тщательно перемешивают.
Сухие молочные продукты отбирают поГОСТ26809, пробу массой около 500 гпомещаютвфарфо
ровую ступку, тщательно перемешивают.
6.3.3 Минерализация проб
В фарфоровую чашку отбирают (25.000 ± 0,001) г продукта, приготовленного по 6.3.2. добавляют
(4,00 i 0,01) гуглекислого калия, приготовленногопоб.3.1.4 а), иоставляют на24 часа.Смесьосторожно
выпаривают на плитке или всушильном шкафу при температуре (102 ± 2) ®С. Необходимо следить, что
бынагревание было постепенным, недопуская выплескиваний изчашки. Затем прибавляют 10—12см3
насыщенногосвободного от йода раствора углекислогокалия. приготовленного поб.3.1.4 б)и продолжа
ют выпаривать на плитке до прекращения выделениядыма.
Смесь выщелачивают свободной от йода бидистиллированиой водой ифильтруют в колбу через
сухой обеззоленный фильтр. Фильтрат имеет желтоватый цвет. Озоление или минерализацию прово
дят вмуфельной печи, нагретой до температуры 250 "С. постепенно повышая температуру на50 вС каж
дые 30 мин. Температуру доводят до 500 °С. Зола должна быть серо-белого цвета, что указывает на
полное удаление органических веществ.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Экстракция и выделение свободного йода
Золу, полученную по 6.3.3. смешивают с небольшим количеством бидистиллированиой воды до
получения клееобразной массы, затем обрабатывают ее пять раз по 30 см3этиловым спиртом, сливая
вытяжки вфарфоровую чашку.
Если после первого или второго лриливания спирта массастановится твердой, топрибавляют еще
углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4 б), доводя массудо состояния клея, и продолжают обра
ботку ее спиртом. Спирт отгоняют на слабокипящей водяной бане, не допуская кипения, а остаток рас
творяют в бидистиллированиой воде, фильтруют в фарфоровый тигель и высушивают. Сухой остаток
смачивают раствором углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4 б), еще раз высушивают и
осторожно прокаливают.
Остаток смывают 10 см3бидистиллированной воды, используя стеклянную палочку, вконическую
колбу вместимостью 50 см3исмешиваютс 0,3 см3бромной воды, приготовленной по6.3.1.5 а). При этом
йод переходит всвободное состояниеиокисляетсявйодноватистую кислоту. Жидкость кипятят для уда
ления избытка брома.
6.4.2 Титрование
После охлаждения жидкости до температуры (20 ± 2) °С для удаления следов брома к раствору
прибавляют 10 капель 3 %-ного раствора фенола, приготовленного по 6.3.1.6. Добавляют кристаллик
химически чистого йодистого калия, полученного по6.3.1.7, и подкисляют двумя каплями серной кисло
ты. Прибавляют три капли 0,5 %-ного раствора крахмала, приготовленного по 6.3.1.3, и титруют
0.001 моль/дм3раствором серноватистокислогонатрия, приготовленного по6.3.1.2до изменения окрас
ки раствора, не исчезающей втечение 1 мин.
6.4.3 Контрольная проба
Готовят пробу, какуказано в6.3.3. используя вместо25 гпробы продукта 25 см3бидистиллирован
ной воды. Далее проводят титрование, как описано в6.4.2.
6.5 Обработка результатов измерений
6.5.1 Содержание йода X. мкг/кг, вычисляют лоформуле
x = <yi-lfr,)-21.15.K1Q00(1)
т
где V, — объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дм3,
израсходованного на титрование ванализируемой пробе, см3;
V0 — объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дм3,
израсходованного на титрование вконтрольной пробе, см3;
21,15 — масса йода, соответствующая 1см3растворасерноватистокислого натрия молярной кон
центрацией 0,001 моль/дм3,мкг;
К — коэффициент поправки ктитру0,001 моль/дм3раствора серноватистокислого натрия;
т — проба продукта по6.3.2, г;
5