ГОСТ Р 53751—2009
Калия гидроокись, ч.д.а.. по ГОСТ 24363.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Калий тетраоксалат, содержание основного вещества не менее 99,5 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125.
Кислота аскорбиновая, содержание основного вещества не менее 99,99 %.
Ртуть азотнокислая, х.ч.. по ГОСТ 4520.
Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Стандартный буферный раствор тетраоксалата калия (молярной концентрацией 0.05 моль/дм3).
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техни
ческими характеристиками, а также реактивов, не ниже указанных.
7.3Подготовка к проведению измерений
7.3.1 Подготовка стеклянной посуды
Новую стеклянную химическую посуду первоначально промываютсмесью концентрированной сер
ной кислоты иперекиси водорода всоотношении примерно 10:1 (по объему), затем — раствором концен
трированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой всоотношении примерно 1:10
(по объему).
После обработки растворами кислот посуду промываютбидистиллированной водой несколько раз.
При последующем использовании стеклянную посуду промывают раствором концентрированной
азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой всоотношении примерно 1:10 (по объему),
затем бидистиллированной водой.
7.3.2 Подготовка кварцевых стаканчиков и фарфоровых чашек
Новые стаканчики или чашки обрабатывают раствором концентрированной азотной кислоты, раз
бавленной бидистиллированной водой всоотношении примерно 1:10 (пообъему), затем прокаливают в
муфельной печи при температуре (550 ± 50) °С втечение (30
1
1)мин. При последующем использовании
посуду обрабатывают по 7.3.1.
7.3.3 Приготовление раствора гидроксида натрия молярной концентрацией 1 моль/дм3
Вмернуюколбу вместимостью 1000 см3помещают(40,000
а
0,001) ггидроксида натрия, растворя
ют в небольшом количестве бидистиллированной воды, объем раствора доводят бидистиллированной
водой до метки и перемешивают.
7.3.4 Приготовление раствора марганцовокислого калия
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (10.000 ±0,001) г марганцовокислого калия,
добавляют небольшое количество раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией
1 моль/дм3(7.3.3) и перемешивают. Объем раствора доводят раствором гидроксида натрия до метки.
7.3.5 Приготовление раствора азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 250 см3помещают (25,300 ± 0.001) газотнокислого калия, раство
ряют в небольшом количестве бидистиллированной воды, объем раствора доводят бидистиллирован
ной водой до метки и перемешивают.
7.3.6 Приготовление раствора азотной кислоты
Вмерную колбу вместимостью 500 см3,снебольшим количеством бидистиллированной воды вно
сят 200 см3 концентрированной азотной кислоты и аккуратно перемешивают. Объем растворадоводят
бидистиллированной водой до метки.
7.3.7 Приготовление рабочего раствора для нанесения пленки ртути
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 100 см3 раствора азотнокислого калия молярной
концентрацией 1 моль/дм3(7.3.5) и 1.7 см3 раствора азотной кислоты (7.3.6). Объем раствора доводят
бидистиллированной водой до метки.
7.3.8 Приготовление раствора ртути массовой концентрацией ионов ртути 1 г/дм3 (моляр
ной концентрацией 0,005 моль/дм3)
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 10 см3 раствора азотной кислоты (7.3.6) и
(0.840 ±0.001) г азотнокислой ртути, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и
перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
7