ГОСТ Р 53751—2009
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Приготовление растворов
6.3.1.1 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают (25,000 ± 0,001) гсерноватистокислого натрия
и растворяют в400 см3свежепрокипяченной и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С бидистиллиро-
ванной воды. Для повышения стойкости раствора рекомендуется добавлять на 1000см30.2 гуглекисло
го натрия или 10 см3 изобутанола. Объем раствора доводят бидистиллированиой водой до метки и
оставляют на 10— 15дней.
Раствор хранят втемном месте всклянке изтемного стекла с притертой пробкой.
Коэффициент поправки к титруполученного раствораопределяют всоответствии стребованиями
ГОСТ 25794.2(2.11.3).
6.3.1.2 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0.001 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 раствора серноватистокислого натрия,
приготовленного по6.3.1.1. Объем раствора доводят бидистиллированиой водой до метки.Для измере
ний используют только свежеприготовленный раствор.
6.3.1.3 Раствор крахмала 0,5 %-ный свежеприготовленный
(0.50 ±0,01) г крахмала размешивают в 10 см3 бидистиллированиой воды температурой
(20 ± 2)X . Полученную смесь приливают тонкой струйкойпри непрерывном помешивании к90 см3кипя
щей бидистиллированиой воды икипятят 2 мин. Горячий готовый крахмал отфильтровывают вбутылку,
охлаждают и закрывают пробкой.
6.3.1.4 Углекислый калий
а) Очистка углекислого калия от йода
В делительную воронку вместимостью 2000 см3 помещают 1 кг углекислого калия, добавляют
810 см3 бидистиллированной воды и 100 см3этилового спирта, встряхивают 30 мин на лабораторном
перемешивающем устройстве. Экстракциюспиртом проводят до техпор, пока слой растворителя неста
нет бесцветным.
Верхнюю водную фракцию переносятвфарфоровую чашкуивысушивают всушильном шкафупри
температуре 150 °С — 200 X . Высушенную массу помещают в муфельную печь и выдерживают
15—20 мин при температуре 400 X —450 X . охлаждают ее вэксикаторе ирастирают фарфоровым пес
тиком. Полученный углекислый калий хранят всклянке с притертой пробкой.
б) Насыщенный растворуглекислого калия
(138.00 ± 0,01) гуглекислого калия, подготовленного по6.3.1.4 а), помещают вмерную колбувмес
тимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды температурой
(55
а
5) X . Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор тщательно переме
шивают, фильтруют иохлаждаютдо температуры (20 А2) X .
6.3.1.5 Бромная вода
При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность, всю работу проводят ввытяж
ном шкафу. Небольшое количествохимически чистого жидкого брома несколько раз промывают бидис
тиллированной водой вделительной воронке и переносят всклянку с притертой пробкой, заполненную
до половины бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерастворенный
жидкий бром. Верхний слой — это раствор воды, насыщенный бромом (или бромная вода).
Используют свежеприготовленный раствор.
6.3.1.6 Раствор фенола 3 %-ный
В мерную колбу вместимостью
100
см3 помещают
(3.00
а
0,01)
г фенола, добавляют небольшое
количество бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллирован
ной водой до метки.
6.3.1.7 Йодистый калий перекристаллизованный
Йодистый калий перекристаллизовывают из насыщенного раствора йодистого калия. Выход соли
увеличивается, если кохлажденномураствору с кристаллами йодистого калия добавить этиловый спирт.
Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством этилового спирта,
просушивают междулистами фильтровальной бумаги, а затем — на воздухе взатемненном месте.
Срок хранения всклянке из темного стекла — 1 мес.
6.3.2Подготовка пробы исследуемого продукта
Молоко ижидкие молочные продуктыотбирают по ГОСТ 26809. продукт освобождают от упаковки,
тщательно перемешивают, нагревают до температуры (40 ♦ 2) X и охлаждают до температуры
(20
а
2 )
X .
4