ГОСТ Р 53751—2009
Впротивном случае заново подготавливаютртутно-пленочный рабочий электрод всоответствии с
7.3.16. промывают стаканчик электрохимической ячейки и электроды раствором азотной кислоты по
7.3.1.2 и выполняют проверку на чистоту по 7.3.20.
7.4Проведение измерений
7.4.1 Встаканчикэлектрохимической ячейки вносят 5,0 см3фонового раствора (7.3.11). Стаканчик
устанавливают вдержателе, закрепляютэлектроды и погружают их враствор.
7.4.2 Устанавливают режимы измерений:
- Е, (регенерация): 600 мВ; длительность — 5с;
- Е2(накопление): 0 мВ: »
- Е3(успокоение): 0 мВ; »
—10—120с;
— 5 с;
- скорость развертки потенциала — от2000до 20000 мВ/с;
- количество циклов — 2.
Время накопления выбирают таким образом, чтобы пик йода на вольтамперной кривой был заме
тен.
7.4.3 Проводят измерение равновесного (бестокового) потенциала междуэлектродом сравнения
и рабочим электродом всоответствии с 7.3.20.3.
7.4.4 Регистрируют усредненную вольтампериую кривую фонового раствора в соответствии с
руководством поэксплуатации прибора.
7.4.5 Фоновый растворудаляют. Встаканчикэлектрохимической ячейки помещают5.0 см3пробы,
подготовленной по7.3.13. Эпектроды погружают враствор ирегистрируют усредненную вольтампериую
кривую пробы всоответствии с руководством по эксплуатации прибора.
7.4.6 Идентификацию пика проводят на усредненной вольтамперной кривой, проведя к ней каса
тельную от точки начала пика до его конца. Область потенциалов, в которой должен находиться пик (-
100...-350) мВ. Определяют высоту пика путем измерения перпендикуляра, опущенного из вершины
пика на касательную.
7.4.7 В раствор с пробой вводят добавку градуировочного раствора, приготовленного по 7.3.12,
значение массовой концентрации которойдолжносоставлять от 50 %до 150 % от предварительного зна
чения массовой концентрации йодид-ионов врастворе пробы.
Объем добавки градуировочного раствора, вводимого впробу. Уд,см3, вычисляют поформуле
(3)
где Сяч — предварительная массовая концентрация йодид-ионов впробе, мкг/дм3;
Уяч — общий объем раствора встаканчике электрохимической ячейки, см3;
Сд — массовая концентрация йодид-ионов в градуировочном растворе, используемомдлядобав
ки, мкг/дм3.
7.4.8 Проводят анализ пробы с добавкой и регистрируют усредненную вольтампериую кривую в
соответствии с руководством поэксплуатации прибора.
На усредненной вольтамперной кривой пробы с добавкой проводят идентификацию пика
йодид-ионов, как описано в7.4.7.
7.4.9 Массовую концентрацию йодид-ионов впервой части пробы С,, мкг/дм3. вычисляют пофор
муле
С =£д(4)
1
где Сд — массовая концентрация йодид-ионов в градуировочном растворе, используемом для введе
ния добавки, мкг/ дм3;
Уд — объем добавки, введенной в пробу из градуировочного раствора, см3;
Уяч — общий объем раствора вэпектрохимической ячейке, см3;
/ , — среднеарифметическое значение высотыпика йодид-ионов врастворе пробы, мм или мкА;
h2 — среднеарифметическое значение высоты пика йодид-ионов в растворе пробы с добавкой, мм
или мкА:
/)ф— среднеарифметическое значение высотыпика йодид-ионов вфоновом растворе, мм или мкА.
7.4.10 Повторяют операции по 7.4.1—7.4.9 со второй частью пробы и вычисляют массовую кон
центрацию йодид-ионов вовторой части пробы С2, мкг/дм3,поформуле (4).
7.4.11 Вычисляют среднеарифметическое значение результатов двух измерений массовой кон
центрации йодид-ионов, полученных для одной из параллельных проб. Сх1, мкг/дм3поформуле
и