ГОСТ Р 53751—2009
в) В раствор с контрольной пробой вводят добавку из градуировочного раствора йодистого калия
так, чтобы удвоить массовую концентрацию йода вконтрольной пробе, т.е. добавляют вновь 0,2 см3из
градуировочного растворайодистого калия массовой концентрацией 1мг/дм3.Проводят три цикла изме
рений контрольной пробыс добавкой.
г) Проводят обработку зарегистрированных вольтамперных кривых ирасчетмассовой концентра
ции йода в контрольной пробе.
д) Относительную погрешность измерения массовой концентрации йода в контрольной про
бе Р, %. вычисляют поформуле
Р = |С* С| юр(2)
С
где Сх— измеренная массовая концентрация йода вконтрольной пробе, мкг/дм3;
С — заданная массовая концентрация йода вконтрольной пробе, мкг/дм3(20 мкг/дм3).
Если Р £ 20 %, то электрохимическая аппаратура работает нормально и приступают к анализу
проб. Если Р > 20 %, то измерения проводят заново по 7.3.16.2. Измерения проводят с новой порцией
фонового раствора. В случае повторного превышения Р > 20 % заново подготавливают рабочий элек
трод по 7.3.16.1 и повторяют измерения с новой порцией раствора.
7.3.16.3Между измерениями проб торец рабочего электрода промывают бидистиллированной
водой, не протирая, ихранят, погруженным вбидистиллированную воду.
7.3.17 Подготовка вспомогательного электрода
Перед эксплуатацией индикаторную часть электрода обрабатывают спиртом, тщательно промы
ваютбидистиллированной водой. При последующем использовании электродобрабатывают всоответ
ствии с 7.3.1.2 иосушают фильтровальной бумагой.
Вспомогательный электрод хранят на воздухе.
7.3.18 Подготовка электрохимической ячейки
Электрохимическую ячейку промывают бидистиллированной водой, обрабатывают в соответ
ствии с 7.3.1.2. Электроды устанавливают вдержатели и подсоединяют контакты.
7.3.19 Подготовка вольтамперометрического анализатора
Подготовку ипроверкуработы анализатора проводят всоответствии с руководством поэксплуата
ции.
7.3.20 Проверка фонового раствора и электрохимической ячейки на чистоту
7.3.20.1 В электрохимическую ячейку помещают 5— 10 см3фонового раствора, добавляют 0.05 г
аскорбиновой кислоты. Ячейку устанавливают в держатель, закрепляют электроды и погружают их в
раствор.
7.3.20.2 Устанавливают следующие режимы измерений:
- Е, (регенерация): 600 мВ. длительность — 5 с.
- Е2(накопление): 0 мВ;»— 30 с;
- Е3(успокоение): 0 мВ:»— 5 с;
- количество измерительных циклов — 2;
- скорость развертки — от 2000 до 20000 мВ/с.
7.3.20.3 Измеряют равновесный(бестоковый) потенциал междуэлектродом сравненияирабочим
электродом. Значение потенциала должно установиться впределах от 100до650мВ.
Если значение бестокового потенциала не устанавливается в требуемых пределах, необходимо
проверить, заполнен ли электрод сравнения насыщенным растворомхлористого калия, а также подсо
единение электрода сравнения.
7.3.20.4 Проводят два цикла измерений фонового раствора, регистрируядве вольтамперные кри
вые.
7.3.20.5 Зарегистрированные вольтамперные кривые могут иметь пики тока в области потенциа
лов (-100...-350) мВ, вызванные наличием следов йода в используемых реагентах, воде ипосуде. Если
зарегистрированные вольтамперные кривые не имеют пиков йода, то стаканчик электрохимической
ячейки, электроды, используемые растворы и посуду считают чистыми, рабочий электрод — готовым к
работе.
ю