ГОСТ Р 53751—2009
рализацию продолжают втечение (60 ± 5) мим. Пробы охлаждаютдо температуры (20 i 2) 9С, добавля
ют 10см3фонового раствора (7.3.11) ивыдерживают втечение (30
1
1)мим.
Вслучае, если полученная зола окажется небелого цвета,добавляют по 1см3азотнокислого калия
молярной концентрацией 1 моль/дм3 (7.3.5) и высушивают в сушильном шкафу при температуре
(150 ±2.5) “С до прекращения выделения паров. Далее пробы снова помещают в муфельную печь,
нагретую до температуры 450 °С. и выдерживают втечение (601 5) мин. Минерализацию проводят до
тех пор. пока зола не станет белой.
Пробы центрифугируют в течение 20 мин при скорости вращения 1000 мин’1. Центрифугат поме
щают вмерные колбы вместимостью 25 см3.Объем раствора доводят фоновым раствором до метки. К
каждой пробедобавляют по0.2 гаскорбиновой кислоты.
7.3.14 Контрольная проба
Готовят контрольную пробу по 7.3.13, используя вместо анализируемой пробы продукта бидистил-
лированную воду.
7.3.15 Подготовка хлорсеребряного электрода сравнения
7.3.15.1 Для подготовки электрода проводят следующиедействия:
- резиновое кольцо сдвигают вниз;
- полость электрода промывают бидистиллированной водой изаполняют насыщенным раствором
хлористого калия:
- электрод выдерживаютв насыщенном растворе хлористого калия втечение 48 чдля установле
ния равновесного значения потенциала.
Следят за тем, чтобы полость электрода была на 2/3 объема заполнена насыщенным раствором
хлористого калия.
7.3.15.2 Совместно с электродом сравнения используют втулку с мембраной, подготовленную
следующим образом. Во внутреннюю полость втулки помещают 0,2 см3 раствора хлористого калия
молярной концентрацией 1моль/дм3(7.3.10). Втулку на 10— 12 чпогружаютвбидистиллированную воду
таким образом, чтобы ее нижний конец был опущен на глубину 15—20 мм. При этом с обеих сторон мем
браны не должно быть пузырьков воздуха. После этого втулка с мембраной готова к работе.
Электрод сравнения помещают во втулку с мембраной, хранят погруженным в бидистиллирован
ную воду, недопуская высыхания мембраны.
7.3.16 Подготовка ртутно-пленочного рабочего электрода
7.3.16.1 Подготовку ртутно-пленочного рабочего электрода проводят в следующей последова
тельности:
- подготавливают поверхность рабочего электрода: полируют торцевую часть рабочего электрода
алмазной пастой, обезжириваютэтиловым спиртом, промывают бидистиллированной водой ипротира
ют фильтровальной бумагой, торец электродадолжен быть без царапин, зеркально-гладким;
- в электрохимическую ячейку помещают 10 см3 рабочего раствора, подготовленного по 7.3.7,
добавляют 0.3 см3 раствора ртути (7.3.8) и 0,1 см3 раствора йодистого калия массовой концентрацией
10 мг/дм3( 7.3.12).
Устанавливают следующие режимы измерений:
- Е, (регенерация): 200 мВ. длительность — 5 с;
- Е2(накопление): 1200 мВ,»— 120 с;
- Е3 (успокоение): 1200 мВ,»— 5 с;
- количество измерительных циклов — 3;
- скорость развертки — 500 мВ/с.
Электрохимическую ячейку устанавливают вдержатель, закрепляют электроды и погружают их в
раствор, проводят электрохимическое накопление ртути на торце рабочего электрода при заданных
режимах (три измерительных цикла).
7.3.16.2 Проверка работоспособности электрода
После подготовки электрода проверяют его работоспособность на контрольных пробах.
а) Встаканчикэлектрохимической ячейки помещают 10см3фонового раствора. Электроды (вспо
могательный, сравненияирабочий) погружаютвраствор, устанавливают режимы измерений ипроводят
регистрацию равновесного (бестокового)потенциала междуэлектродом сравнения ирабочим электро
дом. Проводят три цикла измерений фонового раствора.
б) Вфоновый раствор ячейки вводят добавку объемом 0,2 см3из градуировочного раствора йодис
того калия массовой концентрацией 1 мг/дм3. Таким образом, массовая концентрация йода вэлектрохи
мической ячейке составляет 20 мкг/дм3. Проводят три цикла измерений контрольной пробы сдобавкой.
9