ГОСТ Р 53594—2009
- метилен хлористый технический по ГОСТ 9968. х.ч.:
■ ацетонитрилдля хроматографии, ос.ч., с массовойдолей основного вещества не менее 99.9 %;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, концентрированную, х.ч.;
- дигидрофосфат натрия 2-водный, ч.д.а., по ГОСТ 245;
■ гидрофосфат натрия безводный, х.ч., по ГОСТ 4172;
- глюкуронидазу/арилсульфатазу из Helix pomatia с содержанием основного вещества
132500 ед./г;
- натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, х.ч.;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.. растворы молярной концентрацией 5 и 1 моль/дм3:
- натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.;
- кислоту уксусную с массовой долей 20 % по ГОСТ 61;
- полиоксиэтиленсорбитан монолаурат (полисорбат 20, теин 20);
■ кислоту серную по ГОСТ 4204. концентрированную;
- бихромат калия технический по ГОСТ 2652:
- бумагу масштабно-координатную по ГОСТ 334. марки Н-1.
7.4 Допускается использованиедругих реактивов иматериалов, по качеству не ниже указанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Подготовка оборудования
8.1.1 При подготовке к проведению измерений лабораторную стеклянную посуду моют смесью
водного раствора бихромата калия с концентрированной серной кислотой, многократно промывают
водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу.
8.1.2 Подготовку и проверку фотометра и pH-метра проводят в соответствии с руководствами по
эксплуатации приборов.
8.2 Приготовление вспомогательных растворов для проведения подготовки проб
8.2.1 Для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3
цилиндром вместимостью 10 см3 отмеряют 8.5 см3концентрированной соляной кислоты (плотностью
1,19 г/см3), помещают в мерную колбу вместимостью 1дм3, доводят объем раствора дистиллирован
ной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре (23
а
5) 5Св вытяжном шкафу — 1 мес.
8.2.2 Для приготовления раствора хлорной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3
цилиндром вместимостью 250 см3отмеряют 169,4 см3дистиллированной воды и переносят в коничес
кую колбу вместимостью 200 см3. Затем цилиндром вместимостью 10 см3 отмеряют 2.0 см3 хлорной
кислоты с массовой долей 57 % и переносят в ту же колбу, смесь перемешивают и закрывают пришли
фованной пробкой.
Срок хранения раствора при температуре (23
а
5) °С в вытяжном шкафу — 1 мес.
8.2.3 Для приготовления раствора фосфорной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм3 в
стакане взвешивают 9.8 г концентрированной ортофосфорной кислоты. С помощью стеклянной ворон ки
кислоту переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Стакан несколько раз обмывают дистил
лированной водой, смывы переносят в мерную колбу, после чего объем доводят дистиллированной
водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (23
а
5) °С в вытяжном шкафу — 1 мес.
8.2.4 Для приготовления трис-буфера молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 с pH (9.5
1
0.2)
навеску трис(гидроксиметил)аминометана массой 1,21 г количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3идобавляют 50 см3дистиллированной воды. Значение pH раствора доводятдо
(9,5 ±0.2). осторожно по каплям прибавляя ипостоянно перемешивая раствор соляной кислоты моляр
ной концентрацией 0.1 моль/дм3. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре от 2 X до 8 °С — 1 мес.
8.2.5 Для приготовления раствора ацетатного буфера молярной концентрацией 0.1 моль/дм3с
pH (5.0
а
0.2) навеску 3-водного уксуснокислого натрия массой 1,36 г количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3идобавляют 50 см3дистиллированной воды. Значение pH раствора
доводят до (5.0
а
0.2) с помощью 20 %-ного раствора уксусной кислоты, прибавляя его осторожно
по каплям и постоянно перемешивая. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора при температуре от 2 “С до 8 °С — 1 мес.
5