ГОСТ Р 52304— 2005
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли сахаров по инверсионной поляриза
ции ± 0.3 % при доверительной вероятности 95 %.
7.7.6 Определение массовой доли редуцирующих веществ
Определение массовой доли редуцирующих веществ допускается с применением раствора реак
тива Оффнера или раствора реактива Мюллера.
7.7.6.1 Проведение испытания с применением раствора реактива Оффнера
Метод заключается в окислении редуцирующих веществ щелочным раствором соединения меди (II) и
определении йодометрическим способом количества образовавшейся закиси меди.
Аликвоту 10 см3фильтрата 2 по 7.7.4.1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см3 раствора А. содер
жащие 0,26 г свекловичной мелассы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20
см3дистиллированной воды, 30 см3раствора реактива Оффнера и 0,25 г талька. Раствор нагревают до
кипения и кипятят на медленном огне в течение 5 мин. По истечении указанного времени раствор
быстро охлаждают до 19 °С — 21 °С без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди
с кислородом воздуха.
После кипячения в растворе должно остаться некоторое количество невосстановленной двухва
лентной меди, что обнаруживают по синей или сине-зеленой окраске. Красно-бурая окраска раствора
указывает на присутствие значительного количества редуцирующих веществ. В этом случае для анализа
необходимо взять 5 см3 раствора А и 25 см3дистиллированной воды.
После охлаждения к содержимому добавляют 15 см3раствора соляной кислоты и 15 см3 раствора
йода. Колбу закрывают корковой пробкой и помещают на 2 мин в темное место. По истечении указанного
времени титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляя в конце титрования в качестве
индикатора раствор крахмала. При этом цвет раствора изменяется от темно-фиолетового до светло-го
лубого.
Параллельно проводят контрольный опыт, выполняя все операции, за исключением стадии нагре
вания и кипячения раствора.
7.7.6.2 Обработка результатов измерения
При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см3 раствора йода
(0.0323 моль/дм3) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.
Массовую долю редуцирующих веществ /, %. вычисляют по формуле
У2К2) - К,
т
1000
100
.
(3)
где V1— избыточное количество раствора йода, израсходованное на испытание, см3;
V2 — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3;
100— коэффициент пересчета в проценты;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов (мг) в граммы (г);
т — количество свекловичной мелассы, взятое для определения (содержащееся в аликвоте
раствора А), г;
К, и К2 — поправочные коэффициенты растворов йода и серноватистокислого натрия по 5.2.5 и 5.2.8
ГОСТ 12575;
*з — поправка на израсходованное количество раствора йода.
Поправку на израсходованное количество раствора йода К3 вычисляют по формуле
у
_ 0,1тХ
Аз100 »
(4)
где 0,1 —
т —
израсходованное количество раствора йода на 1 г сахарозы. см3/г;
масса навески, г,
X — массовая доля сахарозы, %;
100 — коэффициент пересчета.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений.
Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превыша
ет 0.01 %.
11