ГОСТ Р 8.697—2010
10.3Измерения межплоскостных расстояний кристалла проводят в порядке, указанном
в 10.3.1—10.3.5.
10.3.1 Помещают исследуемый кристалл в кристаллодержатель в том же положении, в котором
устанавливался калибровочный образец.
10.3.2 Устанавливают кристаллодержатель с исследуемым кристаллом в колонну микроскопа в
том же положении, в котором устанавливался калибровочный образец.
10.3.3 Выбирают участок кристалла для исследования путем его перемещения с помощью крис-
таллодержателя. При этом /-я (/ = 1,2
......
Г) электронограмма искомого участка кристалла, визуально
наблюдаемая на экране монитора электронно-вычислительного устройства, должна обладать наибо
лее четко выраженной контрастностью, яркостью рефлексов исимметричностью их расположения.
10.3.4 В автоматическом режиме сканируют/ ^ 5 раз выбранный участокисследуемогокристалла
и получают ью (/ = 1.2....../) дифракционную картину.
10.3.5 Каждую оцифрованную электрометрическую электронограмму исследуемого кристалла
идентифицируюти сохраняют в памятиэлектронно-вычислительного устройства в отдельном файле.
10.4 Измерения межплоскостных расстояний исследуемого кристалла по изображению на
фотопластинке (фотопленке), получаемомув режиме изображенияс высоким разрешением, проводятв
порядке, указанном в 10.4.1—10.4.4.
10.4.1 Участоккристалладля исследованиявыбирают путем перемещения кристаллас помощью
кристаллодержателя ианализа электронограмм. При этом электронограмма искомого участка кристал
ла. визуально наблюдаемая на экране монитора электронно-вычислительного устройства, должна
содержать как центральный максимум, так икольца либо рефлексы, полученные в результатедифрак
ции электронов на кристаллической решетке кристалла. Электронограмма искомого участка кристалла
должнаобладатьнаиболеечетковыраженнойконтрастностью,яркостьюрефлексови
симметричностью их расположения.
10.4.2 Устанавливают на микроскопе режим изображения, фокусируя его при не менее чем
350000-кратном увеличении.
10.4.3 Получают прямое изображение кристаллической решетки кристалла согласно инструкции
по эксплуатации микроскопа.
10.4.4 Фиксируют полученное прямое изображение на фотопластинке (фотопленке) согласно
инструкции поэксплуатации микроскопа.
11 Обработка результатов измерений
11.1 Дифракционнуюкартину, полученнуюпривзаимодействии электронного пучкаскалибровоч
ным образцом, обрабатывают в порядке, указанном в 11.1.1—11.1.4.
11.1.1 На /-й электронограмме (/=1,2......л), полученной по 10.2.7. выбирают т к4 дифракцион
ныхколец, обладающихдостаточно высокойяркостьюи контрастностьюрефлексов. Впаспорте(форму
ляре) калибровочного образца должны быть указаны значения межплоскостных расстояний между
кристаллографическими плоскостями рассматриваемыхдифракционных колец.
11.1.2 Спомощью программногообеспеченияэлектронно-вычислительного устройства вычисля
ют диаметры 2гув миллиметрах выбранныхдифракционных колец (/= 1.2
......
т).
нм.поданным/-йэлектронограммы
11.1.3 Вычисляют/-езначениепостоянноймикроскопаВ, .мм
поформуле
■и/»
~ ~:
£-1
(
11
.
1
)
где 2гу — значениедиаметрау-годифракционного кольца, вычисленное по 11.1.2,мм:
d<5»>
— значение межплоскостного расстояния для системы кристаллографических плоскостей, от
которыхформируется выбранноепо 11.1.2>-едифракционное кольцо, приведенное в паспор
те (формуляре) калибровочногообразца, нм.
S<s,) — суммарноесреднеквадратическое отклонение межплоскостного расстоянияdjs,\ указанное
в паспорте (формуляре) или вычисленное на основе погрешности, приведенной в паспорте
5