ГОСТ Р 8.697—2010
5 Средства измерений ивспомогательные устройства
5.1 Просвечивающий электронный микроскоп {далее — микроскоп), должен иметь следующие
технические характеристики:
- разрешающая способность микроскопа по межплоскостным расстояниям кристаллической
решеткидолжна быть не менее0.2 нм;
- ускоряющее напряжениедолжно быть вдиапазоне от80 до 400 кВ;
- относительное отклонение ускоряющего напряжения высоковольтного источника электронов
должно быть не более 10 3 % в течение 30 мин его работы.
Микроскопдолжен бытьоснащен системой регистрации электронограмм и изображений, включа
ющей в себя:
- устройстводля фоторегистрации на фотопленку(фотопластинки);
- двумерное матричное электронное устройство регистрации (например. CCD камера) или рас
тровое устройство регистрации.
Микроскопдолжен бытьоснащен электронно-вычислительным устройством, позволяющим:
- осуществлять визуальный контрольдифракционной картины иизображения на экране монитора;
- производить запись электронограмм и изображений в память электронно-вычислительного
устройства;
- измерять расстояния между рефлексами на электронограмме или междулиниями на изображе
нии.
Микроскопдолжен бытьоснащен системой замкнутого водяногоохлаждения.
5.2 Кристаллодержатель. обеспечивающий.
- возможность наклона образца относительно двух взаимно-перпендикулярных осей, лежащих в
плоскости, параллельной плоскости флуоресцентного экрана и перпендикулярной к оптической оси
колонны микроскопа;
- перемещение образца в двух взаимно-перпендикулярных направлениях в азимутальной плос
кости.
5.3 Образец кристаллической структуры (далее — калибровочный образец), в формуляре кото
рого должны быть приведены следующиеданные:
- наименование вещества:
- тип кристаллической структуры;
- значения межплоскостныхрасстояний не менеечемдлятрех кристаллографическихплоскостей
с различными наборами индексов Миллера.
- относительнуюпогрешностьизмерениямежплоскостныхрасстояний не более5 %. вычисленной
при выполнении условий окружающейсреды, приведенных в разделе 9.
5.4 Средства контроля состояния окружающей среды и иных условий проведения измерений с
относительными погрешностями не более 30 % значенийдопусков, установленных в разделе 9.
6 Метод измерений
Основными методами измерений межплоскостных расстояний являются следующие:
- межплоскостные расстояния определяют по данным, полученным после анализа электро
нограмм. при дифракции электронного пучка на исследуемом образце с кристаллической структурой;
- межллоскостные расстоянияопределяют порезультатамобработкифотоизображенийобъекта,
полученным в режиме изображения.
Дифракция возникает в результате сложения электронных пучков, отраженныхот пар определен
ных параллельных кристаллографических плоскостей. Каждый рефлекс на электронограмме соответ
ствует кристаллографическим плоскостям с определенными значениями индексов Миллера,
определяющимиориентациюэтих плоскостейотносительно кристалла. Порезультатам измерениярас
стояний между центрально-симметричными рефлексами на электронограмме вычисляют расстояние
между ближайшими друг к другу параллельными плоскостями, характеризующимися определенными
значениями индексов Миллера.
з