ГОСТ Р 53193—2008
V; — объем приготовленной смеси, см3.
Срокхранения градуировочныхсмесейвхолодильнике при температуре(4 ±2)°С— неболее2сут.
Рекомендуемый состав градуировочныхсмесей приведен в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Массовая концентрация компонентов в градуировочных смесях
Массовая концентрация. мг/дм-1
Компонент
Смесь № 1
Смесь N* 2
Смесь Из 3
Аскорбиновая кислота, сорбиковая кислота
100
40
4
Бензойная кислота, кофеин, ацесульфам К. сахаринат натрия
200
80
8
7.3.3 Приготовление контрольной смеси
Контрольную смесь используют для проверки работоспособности системы и для контроля ста
бильности градуировочной характеристики.
В мерную колбувместимостью 25см3 помещают по0.5см3 исходного раствора каждогоопределя
емого компонента (см. 7.3.1). доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Номинальные значения массовой концентрации компонентов составляют 20 мг/дм3.Действительные
значения массовой концентрации компонентов рассчитывают поформуле (2).
Срокхранения контрольной смеси в холодильнике при температуре (4 ±2) °С — не более 3 сут.
В качестве контрольной смесидопускается использоватьградуировочную смесь N
q
2.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование иной по качественному и количественному составу кон
трольной смеси, содержащей определяемые компоненты а концентрациях, соответствующих диапазону построе
ния градуировочной характеристики.
7.4 Подготовка прибора
Подготовку прибора к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации. Задают рабочую длину волны спектрофотометрического детектора 254 нм. рабочее напря
жение 25 кВ. рабочую температуру 20 °С (при наличии опции), а также параметры ввода проб (время,
давление), руководствуясь рекомендациями изготовителя прибора. В карусель автосемплера (при его
наличии) помещают растворы, необходимыедля промывки капилляра, ведущий электролит, градуиро
вочные смеси и/или подготовленные пробы.
7.5 Подготовка капилляра
7.5.1 Подготовка нового капилляра
Новыйкапилляр промываютпоследовательнопо 10мин дистиллированной водой, раствором гид
роксида натрия(см. 7.2.1),дистиллированной водой и ведущим электролитом (см. 7.2.4).
7.5.2 Ежедневная подготовка капилляра
В начале рабочего дня капилляр промывают по 5 мин раствором гидроксида натрия (см. 7.2.1) и
дистиллированной водой и 10мин ведущим электролитом (см. 7.2.4). Все промывочные растворы соби
рают всливную пробирку, не погружая в нее выходной конец капилляра.
Затем капиллярпромывают ведущимэлектролитом принапряжении25 кВвтечение 5мин ипрово
дят контрольстабильности градуировочной характеристики по 7.7.
Между анализами образцов капилляр промываютрабочим буферным раствором в течение 3 мин.
После завершения работпоанализу проб капилляр промывают 10 мин дистиллированной водой и
оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.
П р и м е ч а н и е — При работе с пробами на эпектрофореграмме может набпюдаться дрейф базовой
линии, появление ступеней исмещение времен миграции компонентов,что связано свозможным мешающим влия
нием матричных компонентов ипи примесей. В этом случае рекомендуется:
- увеличивать время промывки ведущим электролитом между анализами;
- проводить короткую промывку под напряжением ведущим электролитом;
- при появленииступенейзаменятьсвежими порциями рабочий буферный растворв пробиркахна
входе и навыходе капилляра,
- промывать капилляр по 3 мин раствором гидроксида натрия, дистиллированной водой и веду
щим электролитом.
5